第52卷第2期辽宁化工Vol.52，No.22023年2月LiaoningChemicalIndustryFebruary，2023收稿日期：2022-08-16作者简介：闫常恩（1988-），男，江苏徐州人，中级工程师，研究方向：有机合成（农药）。O-叔丁基对氨基苯甲醛肟合成研究闫常恩（江苏蓝丰生物化工股份有限公司，江苏徐州221400）摘要：通过以钯碳为催化剂，研究O-叔丁基对硝基苯甲醛肟以乙醚为溶剂与氢气进行氢化还原反应得到O-叔丁基对氨基苯甲醛肟粗品，再用氢氧化钠溶液、水洗和饱和食盐水进行洗涤，最后用无水硫酸镁干燥，抽虑，脱溶得到橙红色液体O-叔丁基对氨基苯甲醛肟，液谱含量92%，收率为：89.5%。实验结果表明该催化剂催化效果好，使用量少，酯化率高，环境污染少，可回收再利用，价格易廉，极有应用价值。关键词：O-叔丁基对硝基苯甲醛肟；钯碳催化氢化；O-叔丁基对氨基苯甲醛肟中图分类号：TQ246.36文献标识码：A文章编号：1004-0935（2023）02-0212-03O-叔丁基对氨基苯甲醛肟是一种重要的有机合成及药物合成中间体，目前世界上合成方法主要有如下几种：1）O-叔丁基对硝基苯甲醛肟在盐酸和铁粉存在下进行还原反应[1]：2）O-叔丁基对硝基苯甲醛肟在雷尼镍催化剂存在下和氢气氢化还原反应[2]：3）O-叔丁基对硝基苯甲醛肟在钯碳催化剂存在下和氢气氢化还原反应[3]：方法（1）使用较便宜的铁粉为试剂，向反应液中逐滴滴加盐酸进行氢化还原反应，原料易得便宜，但反应中产生的废水量比较大，会造成严重的环境污染；方法（2）使用雷尼镍作为催化剂，原料O-叔丁基对硝基苯甲醛肟在氢气氛围中得到还原，催化剂易回收，操作简单，易于实现，但反应需要在较高的温度和较高的压力下才能实现，且催化剂遇空气易着火，易发生火灾事故；方法（3）使用钯为催化剂。和雷尼镍相比，钯催化剂在空气中较稳定，不易发生着火事故，原料O-叔丁基对硝基苯甲醛肟在氢气中发生氢化还原反应得到产物，钯催化剂易回收，可在较低的温度和较低的压力下进行反应，条件较温和，操作简单，易于实现。通过比较以上三种方法，本文中采用方法（3）进行试验。1实验部分1.1仪器与试剂日本SHIMADZU高效液相色谱分析仪，150mm×4.6mmVP-ODS-C18柱；O-叔丁基对硝基苯甲醛肟（工业品≥99％）；钯催化剂（含水量约10％）；乙醚（分析纯，质量分数≥99％）；氢氧化钠（工业品≥99％）；食盐（工业品≥99％）；无水硫酸镁（工业品≥99％）。1.2实验原理O-叔丁基对硝基苯甲醛肟与氢气在钯催化剂存在下发生氢化还原反应，如下...
