第32卷，第7期2023年7月化学分析计量CHEMICALANALYSISANDMETERAGEVol.32,No.7Jul.2023电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Si-B-C-N陶瓷材料中的硅和硼刘悦婷，刘亮，徐林，卢鹉（航天材料及工艺研究所，北京100076）摘要建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定Si-B-C-N陶瓷材料中硅和硼元素含量的方法。将Si-B-C-N陶瓷材料粉碎过孔径为75μm（200目）的筛并于160℃烘干1h，称取50mg样品，置于镍坩埚中，加入1.5g氢氧化钾，以650℃高温熔融，冷却后用稀硝酸浸取熔融物，用水定容至200mL。采用Burgener雾化器提高雾化效率，以钾盐进行基体匹配，以元素钇作为内标进行定量。硅（硼）的质量浓度与硅（硼）元素和内标元素的谱线强度比具有良好的线性关系，硅元素的检出限为0.0004mg/mL，硼元素的检出限为0.00006mg/mL。硅、硼元素测定结果的相对标准偏差均不大于1.0%（n=6），实际样品加标回收率为95.1%~97.1%。该方法硅、硼的测定结果与GJB1679A—2008《高硅氧玻璃纤维纱规范》中二氧化硅含量测试方法和JB/T7993—1999《碳化硼化学分析方法》中总硼含量的测试方法的测定结果一致。该方法适用于批量样品的检测。关键词硅硼碳氮陶瓷产品；电感耦合等离子体原子发射光谱法；硅；硼中图分类号：O657.3文献标识码：Ａ文章编号：1008-6145(2023)07-0007-05DeterminationofsiliconandboroninSi-B-C-NceramicsbyinductivelycoupledplasmaatomemissionspectrometryLIUYueting,LIULiang,XULin,LUWu(AerospaceResearchInstituteofMaterials&ProcessingTechnology,Beijing100076,China)AbstractAmethodwasestablishedforthedeterminationofsiliconandboronelementsinSi-B-C-Nceramicsbyinductivelycoupledplasmaatomemissionspectrometry(ICP-AES).Thesamplewascrushedtothrougha75μmseiveanddriedat160℃for1h.50mgsamplewasweighedandmeltin650℃with1.5gpotassiumhydroxideinanickelcrucible.Afterthecruciblewastakenoutandcooled,moltenmaterialwasdissolvedwithdilutenitricacidandthesolutionwastransferredtoa200mLvolumetricflaskanddilutedto200mLwithwater.TheBurgenernebulizerwasusedtoimproveatomizationefficiency,potassiumsaltwasusedformatrixmatching,andelementyttriumwasusedastheinternalstandardforquantification.Themassconcentrationofsilicon(boron)hadagoodlinearrelationshipwiththespectrallineintensityratioofsilicon(boro...
