低真空环境下水泥砂浆干缩性能及机理研究.pdf

第 20 卷 第 7 期2023 年 7 月铁道科学与工程学报Journal of Railway Science and EngineeringVolume 20 Number 7July 2023低真空环境下水泥砂浆干缩性能及机理研究陈月1，上官明辉1，龙广成1，徐升桥2，高策2(1.中南大学 土木工程学院，湖南 长沙 410075；2.中铁工程设计咨询集团有限公司，北京 100055)摘要：为掌握低真空环境对水泥基材料变形的影响规律，确保服役于类似环境下水泥基材料的性能稳定性，通过水泥砂浆干燥收缩试验，研究低真空干燥条件下掺不同矿物掺合料和外加剂水泥砂浆的干缩变形和水分散失的经时变化规律。结合热重分析、氮气吸附测试方法，分析低真空环境对不同组成试件水化与微结构的影响及其机理。试验结果表明，相对于标准干燥试验条件，低真空环境显著增加了水泥砂浆的干缩变形和失水率，并导致收缩随处理时间的延长而缓慢增加。粉煤灰和减缩剂有利于降低低真空环境下砂浆的干缩变形，而掺硅灰、高吸水树脂则会增加此条件下试件的干缩变形。结合水泥净浆样品水化进程和微观结构分析结果可知，低真空环境对28 d龄期各试件水化程度造成不利影响，水泥水化产物减少，证实低真空环境导致了试件严重的水分蒸发。此外，在低真空条件下，与基准组相比，粉煤灰在砂浆中可继续发挥火山灰效应，促进水泥水化，掺入高吸水树脂的试件也表现出较高的水化程度。此外，在低真空暴露后，凝胶孔体积分数减少，而中孔体积(1050 nm)及小于50 nm孔径增加，且各试件累积总孔体积显著增加。显著的水分散失和干缩变形是影响水泥基材料长期耐久性能及微结构变化的原因。关键词：砂浆；低真空环境；干缩；机理；质量损失中图分类号：TU528；TQ177.6+2 文献标志码：A 开放科学(资源服务)标识码(OSID)文章编号：1672-7029（2023）07-2530-09Drying shrinkage deformation of cement mortar under low vacuum condition and its mechanismCHEN Yue1,SHANGGUAN Minghui1,LONG Guangcheng1,XU Shengqiao2,GAO Ce2(1.School of Civil Engineering,Central South University,Changsha 410075,China;2.China Railway Engineering Design Consulting Group Co.,Ltd.,Beijing 100055,China)Abstract:To grasp the influence of low vacuum condition on the deformation of cement-based materials,and to ensure the stability of the performance of cement-based materials in similar conditions,the drying shrinkage tests of cement mortar were carried out to study the deformation and water dissipation of cement mortar mixed with different mineral admixtures and additives under low vacuum drying condition.The effect of low vacuum condition on the hydration and microstructure of the specimens with different compositions and its mechanism 收稿日期：2022-07-26基金项目：中国中铁股份有限公司科技研究开发计划(2021-重大-09)；中南大学中央高校基本科研业务费专项资金资助项目(2022ZZTS0621)通信作者：龙广成(1973)，男，江西万载人，教授，博士，从事绿色水泥基材料及固废利用研究；E-mail：DOI:10.19713/ki.43-1423/u.T20221476第 7 期陈月，等：低真空环境下水泥砂浆干缩性能及机理研究were analyzed.The test results are drawn as follows.The low vacuum condition significantly increases the dry shrinkage deformation and water loss of the cement mortar compared to the standard drying test conditions,and leads to a slow increase in shrinkage with length of treatment.Fly ash and shrinkage reducers help to reduce the dry shrinkage deformation of the mortar under the low vacuum condition,while silica fume and highly absorbent resin increase the dry shrinkage deformation of the specimens under this condition.Combined with the hydration process and microstructure analysis results of the net cement paste samples,it can be seen that the low vacuum condition adversely affected the hydration degree of each specimen at 28 d age,reduced cement hydration products,confirmed that the low vacuum environment led to severe moisture evaporation from the specimen.Furthermore,under low vacuum condition,fly ash can continue to exert the volcanic ash effect in the mortar compared to the baseline group,and the specimens mixed with highly absorbent resin also exhibited a higher degree of hydration.In addition,after low vacuum exposure,the gel pore volume fraction decreased,mesocosm volume(1050 nm)and the pore size less than 50 nm increased.The cumulative total pore volume increases significantly across the specimens.Significant water dissipation and dry shrinkage deformation are responsible for the long-term durability and microstructural changes of the cement-based materials.Key words:mortar;low vacuum condition;drying shrinkage;mechanism;mass loss 水泥基材料作为最广泛使用的建筑材料，其长期耐久性能与外界环境显著相关。基于高原基础设施建设需要1、真空管道轨道交通系统逐步建设需要2以及太空水泥基材料的设想与尝试3，水泥基材料在低压及真空环境条件下的应用需求日益增长，其未来可能服役的环境压强也将越来越低(低真空度范围在102105 Pa之间)。此外，在低真空环境显著的强干燥效应下，水泥基材料形成的显著干缩变形会导致试件存在潜在的开裂风险，从而影响水泥基材料的力学性能和耐久性。因此，探究低真空环境对水泥基材料干缩变形的影响及其相关机理具有重要意义。一般认为，水泥基材料的长期耐久性受到水胶比、环境条件和掺合料组成的影响。根据现有的研究结果表明，真空环境会引起较大的收缩应变及水分蒸发4。此外，工程应用的气压范围在 103104 Pa或更低。有文献报道低气压环境5会影响水泥浆体的微观结构，导致钙矾石和C-S-H凝胶相均减少、微孔和中孔的体积增加。KANAMORI等6研究了真空环境对硬化砂浆长期性能的影响，发现浆体在真空中存在严重的体积稳定性问题，显著的失水和收缩应变与浆体内部水分快速蒸发而产生的大量孔隙有关。因此，需要采取相应的措施来抑制水泥浆体在低真空环境下的收缩开裂。目前，解决水泥基材料性能缺陷最常用的方法是采用掺加矿物掺合料、外加剂、纤维及控制环境条件等措施对水泥基材料进行改性，以获得满足性能需求的水泥基材料7。然而，当前有关低真空环境下水泥基材料干缩性能的研究成果较少，特别是水泥基材料在低真空环境下的干缩性能演变规律鲜见报道，不同矿物掺合料和外加剂在低真空环境下对干缩变形演变规律的影响有待进一步研究。基于此，本文通过采用最不利的气压(100 Pa)进行室内模拟试验，研究低真空条件下水泥砂浆的干缩变形规律，对比分析标准干燥试验条件和低真空干燥条件下水泥砂浆干缩和质量损失的差异，阐释低真空环境条件下粉煤灰、硅灰、减缩剂、高吸水树脂对水泥砂浆干缩变形的影响规律，并结合热重分析、氮吸附微观测试，探讨低真空环境对试件干缩变形的影响机理，为掌握服役于低真空环境下的水泥基材料变形规律乃至控制方法提供技术依据。1 试验1.1原材料水泥选取P.I 42.5硅酸盐水泥(密度3.12 g/cm3)，矿物掺合料选用级粉煤灰、硅灰，其各自化学组 成 如 表 1 所 示。细 集 料 选 取 表 观 密 度 为2.65 g/cm3的河砂。减水剂选用减水率为 25%2531铁 道 科 学 与 工 程 学 报2023 年 7月30%的聚羧酸系高效减水剂。减缩剂选用江苏苏博特新材料股份有限公司生产的聚醚类减缩剂。高吸水树脂选用聚丙烯酸钠，粒径为83122 m，吸水倍率(去离子水)为400，密度为0.65 g/mL。拌合水选用自来水。1.2配合比及试样制备本试验制备砂浆试件测试干缩值和质量损失，制备净浆试件测试微观结构。为对比分析，分别设计了粉煤灰掺量为20%，硅灰掺量为3%，减缩剂掺量为 0.3%，高吸水树脂掺量为 0.2%的配合比，其中高吸水树脂预吸水量为水泥质量的5%(预吸水量不参与水胶比计算)。砂浆配合比如表2所示，固定胶砂比为0.5，水胶比为0.3，高效减水剂掺量为0.5%。净浆试件除未加河砂外，其余组分掺量与砂浆一致。砂浆制备和成型参照水泥胶砂干缩试验方法 JCT6032004 进 行，试 件 尺 寸 为 25 mm25 mm280 mm。试样在浇铸24 h后脱模，接着在标养环境(常压，温度20 2，相对湿度95%)中养护48 h。然后，将试样分别置于标准干燥环境(常压，温度20 2，相对湿度50%5%)和低真空环境(气压100 Pa10 Pa，温度20 2，相对湿度0%)下。净浆试件按照配合比将混合均匀的干料加水搅拌(慢搅60 s，快搅90 s)制备，成型试件尺寸为40 mm40 mm40 mm，密封养护24 h后脱模，将其放入20 水中养护48 h后，取出部分试件作为3 d龄期测试样品，剩余试件分别放入到标养环境、标准干燥环境、低真空干燥环境中作为28 d龄期测试样品。将2个龄期测试样品切割破碎，取其内部位置约5 mm的小试块，采用异丙醇置换的方法，终止水化并真空干燥后，取部分块状样品用于微观孔结构参数测试，另取部分样品用研钵磨细后用于热重测试。1.3试验方法1.3.1砂浆干燥收缩试验和质量损失本文以3 d龄期作为砂浆收缩的起测点。擦拭试件表面后测量 3 个相同试件初始原长，采用0.01g高精度电子天平称量初始质量，此后分别放入低真空干燥环境和标准干燥环境处理并定期测试砂浆的干缩值和质量损失，测试龄期到90 d。1.3.2微观结构测试微观孔结构测试采用设备为彼奥德SSA-4000的孔径分析仪。热重测试采用梅特勒托莱多公司生产的TGA集成热分析仪(升温速率为10/min，起始采样温度为35，终止温度为950，每组试样15 mg，参比物为-Al2O3，分别以空气和氮气作为吹扫气体)。表1各胶凝材料的化学组成(质量比)Table 1Chemical compositions of each cement-based material(mass ratio)%水泥粉煤灰硅灰SiO221.152.396.9Al2O34.6926.30.11Fe2O33.159.700.03CaO64.03.700.35MgO2.571.200.64SO32.090.200.91Na2O0.561.800.16K2O0.69烧失量1.365.701.20表2砂浆配合比Table 2Mix proportions of mortarkg/m3PCFASFSRASAP水泥720576698.4720720粉煤灰0144000硅灰0021.600减缩剂0002.160高吸水树脂00001.44河砂1 4401 4401 4401 4401 440水216216216213.84216减水剂3.63.63.63.63.6注：PC硅酸盐水泥组，FA粉煤灰组，SF硅灰组，SRA减缩剂组，SAP高吸水树脂组。2532第 7 期陈月，等：低真空环境下水泥砂浆干缩性能及机理研究2 结果与讨论2.1干缩变形经时变化图1为标准干燥及低真空干燥环境下水泥砂浆试件的收缩结果。从图1可知，试件干缩随龄期变化趋势大致相同，表现为前期快速增长和后期缓慢增长并趋于稳定。很明显，在低真空处理 40 d后，干缩仍略有升高。与标准干燥环境相比，相同配比的试件干缩值在低真空干燥环境下显著增加，后者水泥砂浆在90 d时的干缩值是前者的1.35倍以上。此外，不同外加剂对浆体干缩性能的影响存在较大差异。如图1(a)所示，随着龄期延长，标准干燥环境下，FA，SF，SRA和SAP各组试件28 d干缩值分别比 PC 组降低了 15%，5%，23%和增加了 5%；90d干缩值分别比PC组降低了11%，4%，21%和增加了11%。显然，矿物掺合料和减缩剂对减小砂浆试件的收缩有益，而且处理40 d后，试件的干缩性能基本稳定。如图1(b)所示，低真空干燥环境下，FA，SF，SRA和SAP各组试件28 d干缩值分别比 PC 组降低了 12%，增加了 1%，降低了 14%和增加了 4%；90 d 干缩值分别比 PC 组降低了11%，增加了6%，降低了5%和增加了8%。由图1看出，40 d后随着龄期发展各试件干缩变形仍呈现缓慢增加的趋势，说明低真空环境下干缩变形不仅与试件内部水分蒸发有关，也与气压影响浆体的微观结构进而影响收缩变化有关。这表明掺粉煤灰、减缩剂可有效降低砂浆的干缩变形，且低真空环境下掺粉煤灰比掺减缩剂的效果更好。而2种环境下高吸水树脂以预吸水方式掺入浆体中均使试件干缩值增大，在低真空环境下掺硅灰对降低试件干缩变形不起作用。通过对比图1中试件的收缩曲线可知，掺粉煤灰比掺硅灰试件表现出更低的干缩值，这主要是水泥掺量的减小和粉煤灰的火山灰活性低于硅灰。而硅灰较强的火山灰活性使其能与氢氧化钙(CH)迅速反应，加速胶凝材料的水化进程，同时硅灰会加速消耗试件内部的水分，不同程度地增大水泥砂浆的收缩。同样，减缩剂比高吸水树脂呈现出更好的减缩效果，这是由于减缩剂8有效降低了浆体内部毛细管孔溶液的表面张力，减少毛细孔的负压，从而减小因试件内部干燥引起的收缩应力，同时也会增加浆体的孔隙率，使孔隙结构致密化、粗化。此外，高吸水树脂中含有更高的水分增强了水化过程，而高吸水树脂会影响孔隙结构9。如果环境特别干燥时，高吸水树脂颗粒中的水分迅速蒸发，也会发生开裂10。2.2干缩速率为分析各组试件干缩值随龄期的变化关系，将试件龄期分为37 d，714 d，1421 d，2128 d，2856 d和5690 d共6个区间，龄期区间内干缩值与区间长度t(单位：d)的比值为试件在该区间内的干缩变化速率V，即V=/t，计算结果如图2所示。从图2可看出，各组干缩变化速率随龄期延长而降低，且28 d前各试件V较大，28 d后试件V较小。低真空干燥处理的试件在37 d内的干缩速率变化明显比标准干燥处理的试件的干缩速率变化快。这是由于试件与外界没有或者进(a)标准干燥环境；(b)低真空干燥环境图1不同组成水泥砂浆试件干缩值结果Fig.1Drying shrinkage values of mortar2533铁 道 科 学 与 工 程 学 报2023 年 7月行较少水分交换，所以在一定程度上增加了浆体内部自干燥作用，从而增加浆体的自应力。接着试件进入快速收缩阶段，由于前期钙矾石大量生成，颗粒间的自由水等被大量消耗，而试样与环境并不进行大量的水交换，加之水化反应减慢及水分蒸发留下较多毛细孔，干缩速率加快，所以各试件产生大幅度的收缩。然后随着龄期的延长，复合体系结构趋于稳定，水分迁移困难，干缩速率减慢。与其他组别对比，2 种环境下 SAP 组在390 d内干缩速率相对较大，说明SAP试件相较其他组在90 d龄期内收缩相对较快。与基准组(PC)比，2种环境下FA组在390 d内干缩速率相对较小，说明FA试件相较基准组在90 d龄期内收缩相对缓慢。2.3机理探讨2.3.1质量损失图3为2种环境下水泥砂浆试件的质量损失结果。从图3可知，所有试件质量损失均随水化龄期的延长而增大并在40 d龄期后趋于稳定状态。从图1和图3中可观察到水泥浆体的收缩发展并不总是与试件的水分蒸发同步。与标准干燥环境比，相同配比的试件质量损失在低真空干燥环境下也显著增大，后者水泥砂浆在90 d时的失水率是前者的2倍以上。为分析各组试件收缩与质量损失的变化关系，选取各组试件1，3，7，14，28，60和90 d龄期相对应的干缩值与质量损失绘图，如图4所示。从图4可看出，收缩与质量损失存在很强的相关性，这与文献11结果一致。明显的是，在低真空环境下17 d龄期内，各组试件的收缩和质量损失均显著增加。早期试件表面水分的蒸发主要来自于较大的毛细孔隙，是造成试件质量损失的主要原因。在大孔隙存在、没有产生足够高的毛细应力的情况下，试样内部相对湿度在该阶段急剧下降。然(a)标准干燥环境；(b)低真空干燥环境图3不同组成水泥砂浆试件质量损失结果Fig.3Mass loss of mortar specimens(a)标准干燥环境；(b)低真空干燥环境图2不同组成水泥砂浆试件干缩速率结果Fig.2Drying shrinkage rate of mortar2534第 7 期陈月，等：低真空环境下水泥砂浆干缩性能及机理研究后随着龄期发展，试件收缩随质量损失增加大致单调递增，可归因于试件内部相对湿度和含水量的降低。各曲线的斜率均称为含水率压缩因子CF12，表征了收缩与质量损失的演化过程。因此，在质量损失不变的情况下，CF值越高表明收缩增加越大，开裂风险增加。可看出2种环境下随着龄期发展，掺粉煤灰试件质量损失增大而收缩相对较小。2.3.2水化程度由于含粉煤灰和高吸水树脂试件干缩变形受低真空干燥环境影响显著。因此，分别对PC组、FA组和SAP组经标养、标准干燥和低真空干燥处理后的水泥净浆试样进行热重分析。各试件不同龄期的化学结合水含量(取35500 的质量变化量)和CH含量如表3所示。表 3 中 3 d 龄期 FA 组试件化学结合水含量和CH含量均较少，这和粉煤灰活性较低，二次水化反应缓慢有关。与28 d标养环境比，在28 d标准干燥和低真空干燥环境下各组试件的化学结合水含量及CH含量均有所降低，其中低真空干燥处理试件的化学结合水含量及 CH 含量降低较明显。CH含量的降低可归因于粉煤灰使CH进行二次水化反应并为水化产物提供成核位点，以及干燥条件下的含水量降低对水泥的水化过程产生了不利影响。此外，试样在制备、制样、储存期间发生了碳化，且采用有机溶剂进行干燥处理，从而导致水化产物组成的改变，因此CH的具体含量会受到影响。从表3中可见，与基准组(PC)比，在3种环境下添加高吸水树脂的体系均表现出13更高的水化程度，浆体中CH含量最多，这可能是由于高吸水树脂能够结合Ca2+离子14，其空隙中存在额外的可用空间，结晶水化产物(主要是CH)会继续生长。然而，高吸水树脂会受到相对湿度水平15的影响，降低相对湿度可提高蒸发速率，降低高吸水树脂对水分吸收的控制能力，导致较大的质量损失。因此，高吸水树脂颗粒中含有的额外的水可能是试件质量损失严重的主要原因。同样，与基准组(PC)相比，在3种环境下粉煤灰的掺入促进了硅酸盐水泥28 d的水化程度16。总体上，低真空环境显(a)标准干燥环境；(b)低真空干燥环境图4不同组成水泥砂浆干缩与质量损失关系曲线Fig.4Drying shrinkage versus mass loss for mortar表3 不同净浆样品的化学结合水和CH质量分数Table 3 Chemical bound water and CH mass fraction of different puree samples化学结合水含量/%CH含量/%标养环境3 dPC16.4218.70FA15.3618.16SAP16.5119.7928 dPC19.1021.60FA19.2020.34SAP20.1023.14标准干燥环境(28 d)PC17.2720.80FA17.5118.62SAP19.3422.34低真空干燥环境(28 d)PC15.1718.86FA15.4618.50SAP16.4321.902535铁 道 科 学 与 工 程 学 报2023 年 7月著增加了水泥砂浆的水分蒸发量，从而扰乱了水化过程，导致胶凝材料的水化程度较低。2.3.3孔隙结构特征同样根据上述结果，分别对 PC 组、FA 组和SAP组经标养、标准干燥和低真空干燥处理后的水泥净浆试样进行氮吸附试验，截取孔径在2.5(下限)100 nm内的进行分析，结果如表4所示。基于氮气物理吸附测试范围，将水化水泥浆体中的孔径分为2.5(下限)10 nm以内的凝胶孔，1050 nm的中毛细孔和50 nm以上的大毛细孔17。可以发现，低真空处理后试样的累积总孔体积显著高于标准干燥环境中的孔隙体积，且试样的平均孔径均大于在标准环境和标准干燥环境中试样的平均孔径，而BET比表面积变化不一。各试件孔隙结构的变化主要归因于水化程度和水化产物的变化。此外，低真空处理后的试样的凝胶孔体积分数显著低于标准环境和标准干燥环境中处理后的试样，表明低真空环境会限制水泥浆体的水化过程18。此外，普遍认为中毛细孔19体积越多，试件的收缩越大。从本试验结果中同样发现，在标准干燥处理条件下各试件90 d的收缩与中毛细孔体积有关。而低真空环境下水分蒸发更加严重，所有孔隙中的水均可蒸发，小于50 nm孔径的增加与收缩显著相关，且对于长期暴露于低气压条件下的孔隙结构会受到压力的影响而产生变化。一方面是在相对湿度40%100%范围内，浆体受分离压力和毛细张力共同作用；在较低相对湿度(25%40%)范围内，孔隙溶液中不能形成半月板，表面张力增加是收缩的主要机理；当相对湿度低于25%时，层间脱水作用更加明显，吸附在C-S-H片层或者钙矾石之间的层间水被去除，导致结构致密化和显著的体积变形2021。另一方面是在较低的气压下，水化程度效应、水灰比效应和水分蒸发效应是影响低气压环境水泥浆体微观结构变化的主要原因5。因此，可观察到试件孔体积显著增加22，且水分蒸发导致浆体中出现更多孔隙。通过热重分析和孔隙结构测试可知，干燥情况下，毛细孔增多，说明水化不充分，水化产物未能填充细化孔径。在低真空干燥环境下，各组试件的化学结合水含量降低，水化程度减小，从而在试件中存在更多的孔隙；同时，在该环境下所有孔隙中的水均可蒸发，凝胶孔体积分数减少，浆体内部中孔体积增加，试件累积总孔体积显著增加。因此，由水化及孔隙结构的明显变化导致了所测试件的收缩和质量损失随着龄期发展而增加。其中掺粉煤灰试件在低真空环境下相较基准组收缩缓慢而质量损失显著，这与粉煤灰的填料效应、浆体内部累积总孔体积较少以及50 nm以上的孔隙较多有关。关于高吸水树脂水泥基质的收缩10存在一定的争议，可能与其有效水灰比及额外吸水量有关。总体上，高吸水树脂增大了收缩，这可能是因为砂浆表面容易失水，导致试件表面与内部存在明显的水分梯度，且试件内部小于50 nm孔径及累积总孔体积较多，从而产生显著体积变形。3 结论1)与标准干燥环境相比，低真空环境显著增加了砂浆试件的干缩变形和失水率，各组试件干表4 28 d龄期不同净浆样品的孔径分布Table 4 Pore size distribution of different puree samples at 28 d孔体积分数/%50 nm1050 nm2.510 nm累计总孔体积/(ccg1)平均孔径/nmBET比表面积/(m2g1)标养环境PC2034460.0256.108.43FA1530550.0206.196.47SAP2332450.0376.5411.98标准干燥环境PC838540.0285.7910.94FA1636480.0266.468.70SAP1342450.0416.5312.05低真空干燥环境PC1152370.0437.729.79FA2546290.0449.068.96SAP1258300.0578.1112.472536第 7 期陈月，等：低真空环境下水泥砂浆干缩性能及机理研究缩值、失水率分别是同龄期标准干燥环境下试件的1.35倍和2倍以上。砂浆的收缩发展并不总是与试件的水分蒸发同步，干燥引起水分蒸发而改变水化物相数量、孔结构，对试件收缩产生重要影响。2)低真空环境对不同组成砂浆试件干缩变形的影响不同。与基准组相比，掺入粉煤灰、减缩剂的试件干缩值较小，掺入硅灰的试件干缩值较大，掺入高吸水树脂的试件干缩值最大。采用粉煤灰和减缩剂对砂浆试件的干缩变形有较好的抑制作用，而掺硅灰和高吸水树脂对砂浆试件干缩无明显降低作用。3)低真空环境对试件水化过程有较大不利影响。水化程度降低，浆体内部存在更多毛细孔；各组试件累积总孔体积和平均孔径显著增加，中孔体积及小于50 nm孔径增加，试件孔隙结构发生粗化。参考文献：1李雪峰,付智,罗翥.低气压环境对混凝土含气量及气孔结构影响研究J.公路交通科技,2015,32(2):4954.LI Xuefeng,FU Zhi,LUO Zhu.Effect of air pressure environment on air content and air void structures of concreteJ.Journal of Highway and Transportation Research and Development,2015,32(2):4954.2冯仲伟,方兴,李红梅,等.低真空管道高速磁悬浮系统技术发展研究J.中国工程科学,2018,20(6):105111.FENG Zhongwei,FANG Xing,LI Hongmei,et al.Technological development of high speed maglev system 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