第32卷，第7期2023年7月化学分析计量CHEMICALANALYSISANDMETERAGEVol.32,No.7Jul.2023电感耦合等离子体发射光谱法测定碳化硅芯块中氧化铝和氧化钇杨永明，潘翠翠，袁翠宏，贾凌宇，范浩（中核北方核燃料元件有限公司，中核反应堆辐照特种元件制备工艺重点实验室，内蒙古包头014035）摘要采用电感耦合等离子体发射光谱法对烧结碳化硅芯块中掺入的氧化铝和氧化钇含量进行检测。对碳化硅芯块破碎过筛，称取0.5g粉末用15mL硝-盐混酸并滴加0.2mL氢氟酸加热溶解其中氧化铝和氧化钇，加热溶解2h，然后静置12h，移取上层清液过滤后检测。选择铝分析波长394.401nm，钇分析波长371.029nm，氧化铝检出限0.0015%，氧化钇检出限0.007%。氧化铝质量分数在0.38%~18.9%、氧化钇质量分数在0.25%~12.7%范围内与发射强度具有良好的线性关系，线性相关系数大于0.999，氧化铝测定结果的相对标准偏差小于2%（n=6），钇测定结果的相对标准偏差小于1%（n=6），采用纯物质设计对照试验验证检测结果的准确度，回收率均能达到99%~101%（n=6）。该方法适用于新型碳化硅弥散体芯块中氧化铝和氧化钇的测定。关键词碳化硅；电感耦合等离子体发射光谱法；氧化铝；氧化钇中图分类号：O657.7文献标识码：A文章编号：1008-6145(2023)07-0051-05DeterminationofaluminaoxideandyttriumoxideinsiliconcarbidepelletsbyICP-AESYANGYongming,PANCuicui,YUANCuihong,JIALingyu,FANHao(ChinaNorthNuclearFuelCo.,Ltd.,CNNCKeyLaboratoryonNewMaterialsResearchandApplicationDevelopment,Baotou014035,China)AbstractThecontentofaluminaoxideandyttriumoxideinsinteredSiCpelletswasdeterminedbyinductivelycoupledplasma-atomicemissionspectrometry.The0.5gbrokenandsiftedSiCpelletspowderwasweighedandheatedwith15mLnitrate-saltmixedacidand0.2mLhydrofluoricacidtodissolvealuminaandyttriumoxide.Thedissolutionwasheatedfor2h,thenleftfor12h,andtheupperclearlayerwasremovedandfilteredfordetection.Theanalysiswavelengthofaluminumwas394.401nmandyttriumwas371.029nm.Thedetectionlimitofaluminawas0.0015%andyttriumoxidewas0.007%.Themassfractionofaluminain0.38%-18.9%andyttriumoxidein0.25%-12.7%hadgoodlinearrelationshipwiththeemissionintensity,thelinearcorrelationcoefficientswereallmorethan0.999.Therelativestandarddeviationoftheresultsofaluminawaslessth...
