氘灯扣背景原子吸收法对饲料添加剂硫酸亚铁中铅含量的测定.pdf

综述与专论140 2023.80 引言铅是环境中的重金属之一，广泛存在于岩石圈和土壤圈，是一种用途广泛的重金属元素工业原料1，也是饲料中主要的重金属污染之一，铅及化其合物损伤动物体的主要靶器官主要包括神经系统、血液系统、消化系统、生殖系统、免疫系统和骨骼系统等。铅对动物的毒害作用主要表现为贫血、免疫功能障碍、宿主抵抗力改变、神经系统损伤等急性和慢性病变2。而已有的大量相关研究均表明，重金属铅易在动物体的骨骼、肝脏、肾脏内等部位富集，当消费者使用这些组织器官及其制品时，有极大的概率造成人体铅中毒反应3。也有相关研究表明，随着饲料中铅的增加，猪体内各组织和器官中铅含量均有不同程度的升高4，肉牛肾脏和肝脏与饲料和土壤中铅含量呈正相关关系5。收稿日期：2023-06-08作者简介：李家军（1986-），汉族，男，本科，化工分析工程师，研究方向：化工分析、饲料质量检测。李家军，代小薇，肖琴，等氘灯扣背景原子吸收法对饲料添加剂硫酸亚铁中铅含量的测定J现代畜牧科技，2023，99（8）：140-142doi：10.19369/ki.2095-9737.2023.08.037LI Jiajun，DAI Xiaowei，XIAO Qin，et alDetermination of Lead Content in Feed Additive Ferrous Sulfate by Deuterium Lamp Background Atomic Absorption MethodJModern Animal Husbandry Science&Technology，2023，99（8）：140-142氘灯扣背景原子吸收法对饲料添加剂硫酸亚铁 中铅含量的测定李家军，代小薇，肖琴，卢进乐（四川吉隆达生物科技集团有限公司，四川 广汉 618300）摘要：为建立饲料添加剂硫酸亚铁中铅的检测方法。在酸性介质中加入适量的碘化钾，试液中的Pb、Cd和I形成稳定的离子络合物，用4-甲基-2-戊酮（MIBK）萃取，在选择最佳测定条件下，用原子吸收光谱法测定铅含量。结果：检测和加标数据表明该方法能去除高含盐量产品在原子吸收分光光度计采用氘灯扣背景的情况下对铅含量检测的影响，铅在0.50、1.00、2.00、4.00、8.00 mg/kg标准曲线范围内回收率能达到90.10%102.61%，方法有效可行。结论：此方法前处理简单、耗时短、实用性强、稳定性好且精密度及回收率高，适用于原子吸收分光光度计在氘灯扣背景方式下饲料添加剂硫酸亚铁中铅的测定。关键词：原子吸收光谱法；氘灯扣背景；饲料添加剂；硫酸亚铁；铅中图分类号：S816文献标识码：Bdoi：10.19369/ki.2095-9737.2023.08.037Determination of Lead Content in Feed Additive Ferrous Sulfate by Deuterium Lamp Background Atomic Absorption MethodLI Jiajun，DAI Xiaowei，XIAO Qin，LU Jinle(Sichuan Jilongda Biotechnology Group Co.，Ltd.，Guanghan Sichuan 618300，China）Abstract：To establish a method for the determination of lead in ferrous sulfate as a feed additiveAfter adding appropriate amount of potassium iodide into acidic medium，Pb，Cd and I in the test solution formed stable ionic complexes，which were extracted with 4-methyl-2-pentanone（MIBK）The lead content was determined by atomic absorption spectrometry under the optimal determination conditionsResult：The detection and calibration data show that the method can remove the influence of high salt content products on the detection of lead content when the deuterium lamp is used in the background of atomic absorption spectrophotometerThe recovery rate of lead can reach 90.10%102.61%in the standard curve range of 0.50，1.00，2.00，4.00 and 8.00 mg/kg，which is effective and feasible.Conclusion：This method is simple，short in time，practical，stable，accurate and high in recoveryIt is suitable for the determination of lead in ferrous sulfate in feed additive by atomic absorption spectrophotometer under the background of deuterium lampKeywords：atomic absorption spectrometry，deuterium lamp button background，feed additives，ferrous sulfate，lead综述与专论1412023.8由于铅污染对动物的健康影响巨大，需要采取措施对铅污染进行治理和防控。在饲料生产中，可以采取控制生产环节中铅的来源，如选择优良的原材料和添加剂、控制工艺过程中的铅污染等措施。同时，还需要监测饲料产品中的铅含量，硫酸亚铁作为饲料中补充铁元素的主要原料，硫酸亚铁中铅的准确检测对饲料中铅含量的影响较大。在国标GB344652017饲料添加剂硫酸亚铁中引用GB/T13080饲料中铅的测定原子吸收光谱法，但GB/T130802018适用范围明确不包含饲料添加剂，但当饲料添加剂硫酸亚铁作为原料加入到添加剂预混合饲料中却适用该方法，GB130782017饲料卫生标准中铅限量为40 mg/kg，虽然极大高于GB344652017饲料添加剂硫酸亚铁中15 mg/kg的铅含量限值，但考虑到硫酸亚铁作为饲料中主要的铁来源，在添加剂预混合饲料中添加量往往达到10%甚至更大，准确地检测硫酸亚铁铅含量对控制饲料中铅含量意义重大。目前有多种方法能对铅进行检测，如分光光度计、电感耦合等离子体发射光谱法、原子吸收分光光度计等、这些方法都有其优点和缺点，在实际应用中需要针对具体情况进行选择，但原子吸收分光光度计作为饲料和饲料添加剂企业标配的，其仪器最具通用性。目前饲料行业的国标和行标也均采用原子吸收对原料和产品中的铅进行检测。原子吸收根据原子化器不同分为石墨炉和火焰炉，根据扣背景方式不同又可分为氘灯扣背景、自吸扣背景和塞曼扣背景。在GB/T130802018中规定原子吸收可以选用火焰或石墨炉原子化器，通常无论采用氘灯扣背景还是塞曼扣背景均可准确测出被测物中铅的含量，但对于饲料添加剂硫酸亚铁等样品采用氘灯扣背景时，背景会对铅的测定产生极大的影响，导致检测不准确。本文结合GB/T13080饲料中铅的测定原子吸收光谱法和GB/T145912016水处理剂聚合硫酸铁研究适用于氘灯扣背景方式的原子吸收分光光度计检测硫酸亚铁等饲料添加剂中铅含量测定的方法。1 材料与方法1.1 主要仪器或材料1.1.1 仪器设备原子吸收分光光度计A3原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）；分析天平；超纯水器；可控温电炉。1.1.2 试剂及样品（1）水：GB/T6682，一级。（2）盐酸（优级纯）（成都市科隆化学品有限公司）。（3）硝酸（优级纯）（成都市科隆化学品有限公司）。（4）4-甲基-2-戊酮（MIBK）（成都市科隆化学品有限公司）。（5）盐酸溶液：1+1。（6）硝酸溶液：1+1。（7）硝酸溶液（0.5 mol/L）：量取3.6 mL硝酸，用水稀释至100 mL，混匀。（8）抗坏血酸（成都市科隆化学品有限公司）。（9）碘化钾（分析纯）（成都市科隆化学品有限公司）。（10）抗坏血酸-碘化钾溶液：称取41.5 g碘化钾，加水溶解，加入50 mL-甲基-2-戊酮（MIBK），振摇2 min，再静置10 min后，弃去有机相，加入25 g抗坏血酸，溶解后转移到250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。（11）铅标准储备溶液（含量为1 000 g/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心）。（12）铅标准中间溶液（100 g/mL）：准确移取10.0 mL铅标准储备溶液于100 mL容量瓶中，加0.5 mol/L硝酸溶液稀释至刻度，混匀。临用现配。1.2 实验方法1.2.1 标准曲线绘制分别准确移取适量铅标准中间溶液，配制成浓度为0、0.5、1、2、4、8 mg/L的铅标准系列溶液，于波长283.3 nm处，测铅的吸光度。以吸光度值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。1.2.2 试样制备平行做2份试验，依据预期含量，称取15 g试样（精确到0.000 1 g）于瓷坩埚中，加2 mL水将试样润湿，吸取5 mL盐酸溶液，逐滴加入到坩埚中，边加边旋转坩埚，直到溶液无气泡溢出，然后将剩余盐酸全部加入，再加5 mL盐酸溶液，将坩埚移至可控温电炉，小火加热消化，直到消化液至23 mL(注意防止溅出)，取下，冷却后，用水转移至125 mL分液漏斗中，加入20 mL抗坏血酸-碘化钾溶液、10 mL 4-甲基-2-戊酮（MIBK），振摇2 min，再静置10 min后，弃去水相，将萃取液收集于干燥的容量瓶中，在仪器的最佳工作条件下，于波长283.3 nm处，以试剂空白调零，测铅的吸光度。1.2.3 结果计算试样中铅的含量以质量分数x计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算：mVXXX=）（01.（1）综述与专论142 2023.8式中：X0空白溶液中铅的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；X1试样溶液中铅的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；m试样质量，单位为克（g）。2 样品测定结果样品测定结果见表1。表1 样品测定结果批次1批次2批次3批次4批次5未加标（mg/kg）0.7470.5571.2531.3800.367加标（mg/kg）5.4945.1775.1145.1144.671理论加标（mg/kg）5.3745.2785.6265.0695.184回收率（%）102.2398.0990.90100.8990.10批次6批次7批次8批次9批次10未加标（mg/kg）0.2650.2100.5410.3200.044加标（mg/kg）5.1825.2384.9615.0174.796理论加标（mg/kg）5.1325.1055.2705.1605.022回收率（%）100.97102.6194.1497.2395.503 数据分析检测和加标数据表明该方法能去除高含盐量产品在原子吸收分光光度计采用氘灯扣背景的情况下对铅含量检测的影响，回收率能达到90.10%102.61%，方法有效可行。4 结果与分析4.1 试剂前处理GB/T145912016水处理剂聚合硫酸铁中抗坏血酸-碘化钾溶液为直接混合溶解，但依据GB/T12722007中对碘化钾的规格描述中，最高等级优级纯的碘化钾中铅含量仍小于等于2 mg/kg，若碘化钾不经过提前萃取过滤，将会给最后结果带来巨大影响。4.2 方法适用范围经实验验证，该方法不仅适用于硫酸亚铁中铅含量的检测，因Cd2+同样会与I-形成稳定的离子络合物，该方法同样适用于饲料添加剂硫酸亚铁中镉的检测。同样经试验验证，饲料添加剂硫酸镁、硫酸锰，以及饲料原料碳酸钙中的铅、镉也适用于该方法。特别对于饲料原料碳酸钙，因其在饲料中添加使用比例较大，准确检测其铅含量对饲料中铅含量的控制意义巨大。5 结论目前饲料添加剂硫酸亚铁中铅检测虽有适用的方法，但却未考虑各厂家原子吸收分光光度计扣背景方式对检测结果的影响，该研究为原子吸收分光光度计采用氘灯扣背景方式检测高盐含量产品中铅的检测，便于相关部门对饲料添加剂硫酸亚铁中铅的含量进行监督控制，准确检测其中的铅对后续饲料卫生指标有非常积极的意义。该方法前处理简单、耗时短、实用性强、稳定性好且精密度及回收率高，适用于原子吸收分光光度计在氘灯扣背景方式下饲料添加剂硫酸亚铁中铅的测定。研究基于实验室常规仪器设备建立了氘灯扣背景方式检测饲料添加剂硫酸亚铁中铅的测定方法。通过对提取条件等前处理条件的优化，实现了对饲料添加剂硫酸亚铁中铅的检测方法。该方法具有操作简单、准确高、重复性好等优点，易于推广应用，将对氘灯扣背景方式检测铅的背景影响降到最低。参考文献1Klaassen C DToxicologyMChina：McGraw-Hill，20022魏帅，马静，魏益民，等猪饲料中铅对人健康危害的风险评估C/中国农业工程学会纪念中国农业工程学会成立30周年暨中国农业工程学会2009年学术年会（CSAE 2009）论文集，2009：43王代强猪饲料中铅含量对肉制品的影响J现代畜牧科技，2020（12）：13-144魏帅，郭波莉，魏益民饲料中不同剂量铅在猪体内沉积情况研究C/北京食品学会第二届国际食品安全高峰论坛论文集，2009：45于双喜，宋鑫法，许灵敏，等饲料及饮水对肉牛体内铅含量影响的研究J黑龙江畜牧兽医，2016（5）：22-26 编辑：韩若