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2023
连续
精馏塔
操作
控制
实验
报告
西 南 石 油 大 学 实 验 报 告
课程
过程装备设计
实验项目
换热器综合实验装置
成绩
专业年级
08过控
组别
4
学号
指导老师
姓名
同组人姓名
实验日期
2023.10
一、 实验目的
1、 了解连续精馏塔的根本结构和工艺流程;
2、 掌握连续精馏塔的操作方法;
3、 了解板式精馏塔参数及数据采集的根本方法;
4、 了解简单控制系统的工作原理。
二、 根本原理
实验体系乙醇——水系统,按照一定浓度配置好的待精馏乙醇由进料泵计量后进入塔内〔本实验由塔釜底部进料口倒入〕,釜内液体由电加热器加热汽化,经板完成传质传热过程,进入盘管式换热器壳程,与来自管程的冷凝水换热后,再从冷凝集液器流出,一局部回流到塔内,另一局部作为产品流出,进入产品罐,釜液于进料换热后进入釜液罐。
监控系统监测塔板温度、进料温度、回流温度,塔压降,塔釜液位。
塔釜温度控制:Pt100热电阻和温度变送器进行信号检测,智能调节仪对温度显示,并根据测试值与给定值的差值输出信号,控制移相调压器输出电压,改变加热器的发热量,进而进行温度的控制。
冷凝水流量控制:转子流量计作为传感器检测冷凝水流量,智能调节仪对温度显示,并根据测试值与给定值的差值输出信号,控制变频调节冷凝水泵的转速到达调节的目的。
三、 实验装置
1-储料罐;2-加料漏斗;3-进料转子流量计;4-回流流量转子流量计;5-回流比控制器;6-冷凝器;7-回流温度传感器;8-U型压差计;9-塔板温度传感器;10-进料阀;11-进料阀;12-进料温度传感器;13-高温电磁阀;14-液相取样口;15-放料手阀;16-塔釜温度传感器;17-塔釜液位传感器;18-塔釜;19-塔釜加料漏斗;20-气相取样口;21-冷凝水转子流量计;22-塔顶排气口;23-玻璃视盈;24-换热器;25-进料泵;26-储料罐
三种装置的比照:
从左边数第一台装置,采用塔釜与塔体别离设计,专设一个釜液加热罐,减小了塔体的高度,方便在实验室安装操作。
从左边数第二台装置,该装置为典型的板式塔中的泡罩塔,塔顶冷凝器与塔体设计为一体,设备简洁,大方。
从左边数第三台装置,该装置为填料塔,填料为西拉环式,回流比调节装置,通过电磁铁吸附/排斥导流拨片来调节回流液体的流向。通过调节吸附/排斥的时间比来间接调节回流比。
四、 实验步骤
(一) 本卷须知
1、 塔顶放空阀一定要翻开;
2、 先用手动调节电压为100V给塔釜中料夜缓缓加热,30分钟后再进行塔釜温度手/自动控制,防止因剧烈升温造成热膨胀不均而破坏玻璃视蛊;
3、 料液要加到设定液位的2/3处方可翻开加热管电源,否那么塔釜液位过低会使电加热丝干烧致坏;
4、 实验前一地要将冷凝泵电源翻开,否那么酒精蒸汽会损坏进料泵。
(二) 实验操作
1、 实验前,翻开冷凝泵电源开关,开启冷凝水,把冷凝水流量控制在250—300L/h,同时往大储水箱中开启适当流量的自来水,让大水箱不至于因换热而变热。
2、 全回流
a、 配置浓度16%—19%的料液,加至三分之二,
b、 检查各个阀门,取样阀、塔釜手动加料阀、进料阀、放料手阀均为关闭状态,塔顶排空阀门为翻开状态,
c、 启动加热管电源〔先低功率预热〕;
d、 塔釜液位控制:通过“塔釜液位控制仪器〞+高温电磁阀进行塔釜液位控制,当液位大于设定值时,高温电磁阀翻开,放夜,当液位小于设定值时,高温电磁阀关闭;
e、 设定仪表上精馏的相应参数;
f、 让实验装置处于全回流状态;
g、 待运行稳定后,取顶部馏出夜用色谱分析,分析浓度。
3、 浓度测定
a、 用移液器取200微升稀释液至干净的比色瓶中,用水稀释至5毫升刻线,再取蒸馏水至另一个干净的比色瓶的5毫升刻线处;
b、 分别加一毫升乙醇试剂,旋紧比色瓶盖子,上下摇动3次,沸水浴显色20分钟
c、 取出比色瓶用自来水冲洗两分钟,放至室温;
d、 取下比色瓶盖子,旋紧比色瓶定位器,擦净比色瓶外壁,将空白比色瓶放入比色槽中锁定;
e、 按“开/关〞键,再按“调零〞键,出现“0.00〞;
f、 取出比色瓶,放入样品比色瓶,锁定后按“浓度〞,得出结果。
五、 各个参数范围
冷水流量:250-300L/h;回流比:R=1-4;进料流量控制范围:4-8 L/h;塔釜液位控制值:280mm。
六、 实验现象
我组主要观察浮阀塔精馏,实验开始一段时间后,温度逐渐升高。塔中间透明段内气液流量逐渐升高。至最大值时〔大概8分钟后〕,呈喷射状,传质传热剧烈。再经过大约5分钟,操作更加稳定,液体喷射程度降低。稳定后取夜、测定。
七、 实验结果
经过色谱分析测定,我组所测试液酒精浓度为30.0%
塔内压降约550mm水柱;塔釜温度92℃
八、 结果分析
我组测得浓度较低,主要是由于取夜过早,操作尚未稳定,塔顶馏出夜酒精浓度较低。
九、 实验心得
通过此次实验,我了解连续精馏塔的根本结构和工艺流程;掌握了连续精馏塔的操作方法;了解板式精馏塔参数及数据采集的根本方法;熟悉简单控制系统的工作原理。
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