2023年已二酸的制备的实验报告.docx

已二酸的制备的实验报告 　　一、实验目的 　　1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能 　　二、实验原理 　　三、实验药品及其物理常数 　　环己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高锰酸钾 6g (0.038mol)；0.3N氢氧化钠溶液 50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸 　　四、主要仪器和材料 　　水浴锅 三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等. 　　氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂 　　五、操作步骤 　　（1）向250ml烧杯内参加50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；  （2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中； 　　（3）用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反响物温度为43～47 ℃。 （4）当醇滴加完毕且反响混合物温度降低至43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。 　　（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反响是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。 　　（6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分； 　　（7） 合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0； 　　（8） 小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，别离析出的己二酸。  （9） 抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。 　　（10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。 　　六、操作要点及本卷须知 　　1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反响。 　　2. 滴加：本实验为强烈放热反响，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否那么，因反响强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。 3.严格控制反响温度,稳定在43～47℃之间。 4.反响终点的判断： 　　(1)反响温度降至43℃以下。 　　(2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,假设无紫色存在说明已没有KMnO4。 5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5～10 ml，不可太多。 6.用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH＝1～3。 　　7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10 ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。 　　8. 环己醇常温下为粘稠液体，可参加适量水搅拌，便于用滴管滴加； 　　9. 此反响是放热反响，反响开始后会使混合物超过45℃，假设在室温下反响开始5min后，混合物温度还不能上升至45℃，那么可小心温热至40℃，使反响开始； 10. 要不断振摇或搅拌，否那么极易爆沸冲出容器； 11. 最好是将滤饼移于烧杯中，经搅拌后再抽滤； 　　12. 为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。 　　七、实验结果 　　1、产品性状：  ； 　　2、理论产量：2.08g；