超顺磁纳米四氧化三铁的制备方法.pdf

第 卷第 期 年 月应 用 化 工 .收稿日期:修改稿日期:基金项目:国家自然科学基金项目()作者简介:石强()男广东番禺人高级工程师主要从事无机材料研究 电话:.通信作者:郭涛()男研究员主要从事无机材料研究 :.超顺磁纳米四氧化三铁的制备方法石强吕英迪秦明娜郭涛汪伟(西安近代化学研究所陕西 西安)摘 要:将()及 水溶液加入反应器中在氩气保护下搅拌下缓慢滴入水合肼溶液反应完毕后经离心、洗涤、干燥后得到前驱体 将前驱体加入水热釜中加入氨水在 反应 经冷却、离心、洗涤、干燥后得到最终产物 对前驱体进行了、分析对最终产物进行了、表征及磁性能分析 结果表明前驱体具有片状结构为两种晶型()混合物最终产物为球形大小均一的 颗粒(粒径 )标准卡号:具有超顺磁特性饱和磁化强度达到./关键词:超顺磁纳米 制备中图分类号:.文献标识码:文章编号:()():().().(:)./.:四氧化三铁因其优异的磁性而备受关注纳米 表现出了超顺磁性、表面效应、小尺寸效应等性能 水热法是制备纳米粒子的理想方法水热反应是以水为溶剂在密闭体系中原料在一定温度和水的自身压强下进行反应最终得到颗粒很小的纳米材料 采用水热法制备的 纳米微球具有形貌均一、分散性好、磁饱和强度大等优点但制备时常常需要加入表面活性这样会造成产品污染 本研究采用共沉淀法与水热法相结合先通过共沉淀法制得前驱体()再经过水热反应制备出 纳米微粒实验过程中不加入表面活性剂不使用有机溶剂避免了添加剂对于产品的污染 实验部分.试剂与仪器水合硫酸亚铁铵()、水合三氯化铁()、水合肼()、氨水、无水乙醇均为分析纯 型 射 线 粉 末 衍 射 仪 型场发射扫描电镜 型傅里第 期石强等:超顺磁纳米四氧化三铁的制备方法叶变换红外光谱仪 型磁学测量系统.前驱体()制备称取.().溶解于 蒸馏水中得到 液 称取水合肼.溶解于 蒸馏水中得到 液 控制反应温度为 搅拌氩气保护下将 液缓慢滴加入 液中搅拌反应 离心得到棕黑色固体蒸馏水洗涤直到上清液 为 无水乙醇洗涤后干燥得到前驱体().纳米 制备将.前驱体()加入水热釜中加入 浓度.氨水在 反应 自然冷却至室温 取出反应物离心得到黑色固体沉淀物蒸馏水反复洗涤直至上层清液 为 无水乙醇洗涤后干燥得到 粒子 结果与讨论.前驱体()的 表征及 分析前驱体的 表征和 分析结果见图、图 图 ()的 照片.()由图 可知制得的()形貌为固体颗粒团聚而成的不规则片状 由图 可知所得()具有两种晶型标准卡号分别为、(表示标准卡号为()的衍射峰)图 ()的 图谱.().纳米 的表征.纳米 的 表征 样品 分析结果见图 图 纳米 的 照片.由图 可知纳米 微粒呈球形粒子均一分散性良好粒径 .纳米 的 表征 实验结果见图图 纳米 的 图谱.由图 可知纳米 的 衍射峰与标准卡号 的 衍射峰一致表明所制备的 晶体为立方晶系空间群 空间群号:晶胞参数:().().纳米 的 表征 样品 分析结果见图 图 样品 谱图.由图 可知样品主要由、两种元素组成其含量与 理论组成量基本一致应用化工第 卷.纳米 的 表征 样品的红外光谱见图 图 样品的 图谱.由图 可知 处为 的弯曲振动吸收峰为 的典型特征峰.纳米 磁性能分析纳米 微粒的磁性能分析结果见图 图 纳米 磁性微粒的磁滞回线.由图 可知温度 下纳米 磁性粒子的磁滞回线基本呈一条曲线矫顽力趋近于 几乎没有磁滞表现出较好的超顺磁性饱和磁化强度达到./每个粒子呈单畴状态在磁场中有较强磁性无外加磁场时磁性很快消失从而防止了被永久磁化 结论采用两步法制备出超顺磁纳米四氧化三铁首先经过共沉淀制备出了()以()作为前驱体通过水热反应制备出纳米 制备过程中未加入表面活性剂等添加剂避免了产品被污染 所制得的纳米 呈球形大小均一粒 径 标 准 卡 号 为 纳米 具有超顺磁性饱和磁化强度达到./参考文献:姚静.金属离子掺杂 纳米材料的制备及芬顿抗菌性能研究.郑州:郑州轻工业大学:.周海洋倪长安李金轩等.四氧化三铁颗粒大尺度空中动态吸波.科学技术与工程():.陈梦婷徐坤华樊晔等.共轭亚油酸钠修饰四氧化三铁纳米颗粒促进甘油水体系发泡的研究.应用化工():.许端平陈丽媛孔岳.纳米级四氧化三铁回收水中铅离子实验.应用化工():.马千里董相廷王进贤等.纳米四氧化三铁的化学制备方法研究进展.化工进展():.张廷斌卢俊杰邱滢等.超顺磁氧化铁纳米颗粒的可控制备及其磁感应热性能分析 介绍一个大学化学综合实验.大学化学():.尹婵魏晓奕李积华等.纳米四氧化三铁粒子制备方法的研究进展.四川环境():.何明玥.负载葡萄糖氧化酶的 纳米颗粒在肿瘤诊疗一体化中的应用研究.太原:山西医科大学:.:.(上接第 页).():.陈拓彭捍肖海鹏等.贝壳基吸附材料的制备及其铀吸附性能研究.应用化工():.:.(/):.:.