烟煤黏结指数测定准确性措施.pdf

2023年08月|1390 引言烟煤黏结指数不仅是烟煤分类的重要依据，也是煤炭交易的计价指标，因此，黏结指数测定准确与否直接影响其在生产中的应用。本文主要从样品粒度、样品保存时间、焦化温度、焦化时间、转鼓转速、转鼓时间、样品制备、设备功能确认等方面阐述如何准确测定黏结指数。1 试验1.1 方法要点依据 GB/T 54472014烟煤黏结指数测定方法 的规定，称量 5.00 g 黏结指数专用无烟煤，称准至0.001 g，再称取 1.000 g 一般分析试验煤样放入坩埚中，称准至 0.001 g，将一般分析试验煤样和专用无烟煤，在规定的条件下混合 2 min、使用压力器对样品加压 30 s、放在已升温至 850 的马弗炉中加热 15 min快速成焦，所得焦块在一定规格的转鼓内进行转鼓 5 min，转鼓两次，以焦块的耐磨强度表示试验煤样的黏结能力1。1.2 设备和材料(1)设备电子天平：ME104e，感量 0.000 2 g。马弗炉：SDMF300，能控制温度为 85010，炉膛恒温区长度不小于 120 mm。炉后壁有一排气孔和一插热电偶的小孔，小孔位置应使热电偶插入炉内后其接点在坩埚底和炉底之间。黏结指数测试仪：HC-NJZ，主要由转鼓、变速器和电机组成，转鼓转速达到50.00.5 r/min。压力器：能以 6 kg 质量压力垂直压紧试验煤样与专用无烟煤混合物的仪器，置于平稳固定的水平台面上。压块：镍铬钢制，质量为 110115 g。标准筛：筛孔直径为 1 mm 圆孔筛。搅拌丝：由直径 1.01.5 mm 硬质金属丝编制而成。坩埚：带盖(盖中央有小孔)瓷质坩埚。坩埚架：由直径 34 mm 镍铬丝制成。秒表。(2)材料黏 结 指 数 测 定 专 用 标 准 无 烟 煤：符 合 GB/T 141812010测定烟煤粘结指数专用无烟煤技术条件 要求。干燥器(内盛有变色硅胶)、镊子、毛刷。烟煤黏结指数测定准确性措施李小平1，魏江涛2(1.力鸿检验集团有限公司唐山分公司，河北 唐山 063611；2.国能销售集团有限公司京唐港办事处，河北 唐山 063611)摘要：黏结指数是判别煤的黏结性、结焦性的一个关键性指标。烟煤黏结指数测定影响因素较多且严，其结果受样品粒度、样品保存时间、焦化温度、焦化时间、转鼓转速、转鼓时间等影响，改变任何条件都会对实验结果造成影响。文章采用单一变量实验对这几种影响因素进行详细分析。关键词：烟煤；黏指数测定；准确性中图分类号：TQ533.3 文献标志码：A 文章编号：1008-4800(2023)24-0139-04DOI:10.19900/ki.ISSN1008-4800.2023.24.039Accuracy Measure of Bituminous Coal Binding Index LI Xiao-ping1,WEI Jiang-tao2(1.Lihong Inspection Group Co.,Ltd.Tangshan Branch,Tangshan 063611,China;2.Jingtang Guoneng Sales Group Co.,Ltd.,Tangshan 063611,China)Abstract:Cohesion index is a key index to judge the cohesiveness and coking of coal.There are many and strict factors affecting the determination of bituminous coal caking index.The results were influenced by sample size,sample storage time,coking temperature,dry distillation time,drum speed and drum time.Changing any condition will affect the result of the experiment.In this paper,a single variable experiment is used to analyze these factors in detail.Keywords:bituminous coal;determination of viscosity index;accuracy二校-2023-8-下期.indd 1392023/8/17 14:51:35工艺管控140|2023年08月2 测定过程对黏结指数的影响2.1 试验煤样粒度对黏结指数的影响国标GB/T 54472014要求煤样粒度小于0.2 mm 且 0.10.2 mm 粒度级的煤样比例在 20%35%之间2。不同粒度级导致样品结果差异较大，分别取高中低不同黏结指数测定值样品进行测试，不同粒度级样品测定值如表 1 所示。表1 不同粒度级黏结指数测定值样品粒度1#(GR.I)2#(GR.I)3#(GR.I)4#(GR.I)0.2 mm202245600.10.2 mm(20%35%)556376850.1 mm60698091由表 1 可得，样品粒度 0.1 mm，黏结指数测定值最大，样品粒度 0.2 mm，黏结指数测定值最小，0.1 mm 样品粒度 0.2 mm(0.10.2 mm 比例在20%35%之间)，黏结指数测定值在中间。如图 1 所示，随着样品粒度的减小，G 值有上升的趋势，且粒度大于 0.2 mm 到 0.10.2 mm，上升幅度较大，0.1 0.2 mm 到小于 0.1 mm 上升幅度较小。图1 各粒级黏结指数变化结论：样品粒度大小直接影响黏结指数测定值的大小，为了保证烟煤黏结指数测定准确性，试验样品粒度均应满足国标要求(样品粒度 0.2 mm 且 0.1 0.2 mm 粒度级的煤样比例在 20%35%之间)。2.2 样品保存时间对黏结指数的影响国标 GB/T 54472014 要求制样后到试验时间不应超过 5 d，如若样品放置时间较长，煤样随放置时间的延长使样品氧化变质直接影响黏结指数测试结果的准确性。分别取高中低不同黏结指数测定值样品进行测试，结果如表 2 和图 2 所示。表2 不同放置时间黏结指数测定值保存日期1#(GR.I)2#(GR.I)3#(GR.I)4#(GR.I)制备完毕立即测定57637685放置7 d55627682放置14 d54507380放置21 d51547075图2 不同保存时间黏结指数测定值通过表 2 可得，样品随着保存时间的增加，黏结指数逐渐减小，不同测定值的样品保存日期在 7 d 内，黏结指数减小均在国标要求的重复性限范围内，7 d样品保存期21 d，黏结指数测定值和制备完样品立即测定结果有超出重复性限的情况。通过图 2 可知，随着样品保存日期的延长，黏结指数测定值有减小的趋势，保存日期 7 d 内，减小趋势较小，保存日期 21 d 的，减小趋势较大。结论：样品保存时间直接影响黏结指数测定值的大小，为了获得准确可靠的结果，样品制备完成后，应及时完成样品黏结指数的测定(注：黏结指数测定精密度要求)。黏结指数测定的重复性限和再现性临界差如表 3 所示。表3 黏结指数测定的重复性限和再现性临界差黏结指数GR.I重复性限再现性临界差183418122.3 焦化温度对黏结指数的影响国 标 GB/T 54472014 中 要 求 焦 化 温 度 为85010，相同焦化时间，不同焦化温度下，选取不同黏结指数测定值样品进行测定，黏结指数测定值如表 4 所示。表4 不同焦化温度黏结指数测定值焦化温度/1#(GR.I)2#(GR.I)3#(GR.I)4#(GR.I)830546275848505563768587057647786二校-2023-8-下期.indd 1402023/8/17 14:51:362023年08月|141图3 不同焦化温度黏结指数变化通过表 4 可得，随着焦化温度升高，黏结指数测定值增高，温度增高降低 20，黏结指数测定值差值均在国标要求重复性限范围内。通过图 3 可知，不同焦化温度，黏结指数测定值不同，随着焦化温度升高，黏结指数测定值有升高的趋势，但趋势不太明显。结论：焦化温度直接影响黏结指数测定的准确性，为了保证黏结指数测定的准确性，试验过程中应严格按照国标要求 85010 下进行测定。2.4 焦化时间对黏结指数测定值的影响国标GB/T 54472014中要求焦化时间为15 min，相同焦化温度，不同焦化时间下，选取不同黏结指数测定值样品进行测定。黏结指数测定值如表 5 所示。表5 不同焦化时间黏结指数测定值焦化时间/min1#(GR.I)2#(GR.I)3#(GR.I)4#(GR.I)155563768513536174831051587180图4 不同焦化时间黏结指数变化通过表 5 可得，随着焦化时间的缩短，黏结指数测定值逐渐减小。通过图 4 可知，相同焦化温度，不同焦化时间，随着焦化时间减小，黏结指数测定值逐渐减小，且减小趋势较明显。结论：其他测定条件一致，焦化时间不同，黏结指数测定值不同，故为了保证黏结指数测定值的准确一致性，国标要求焦化时间为 15 min。2.5 转鼓转速和转鼓时间对黏结指数的影响黏结指数测试仪转鼓转速越快，时间越长，焦块所受的研磨力也越大，黏结指数测定值越小，因此试验中采用的转鼓转速必须保证为 50.00.5 r/min，并且保证转鼓时间在 5 min 时，总转鼓 250 次。3 试验要求3.1 样品制备概述黏结指数样品制备均应严格按照 GB 4742008煤样的制备方法 和 GB/T 54472014烟煤黏结指数测定方法 要求进行制备。煤样通过破碎机进行破碎、筛分将 3 mm 煤样制备成粒度小于 0.2 mm 的一般分析试验煤样，用 0.2 mm 二分器进行混合 3 次，使样品混合均匀，待样品达到空气干燥状态后装瓶。样品制备粒度合格性检查：将全部通过 0.2 mm标准筛的一般分析试验煤样用电子天平进行称量(称准至 0.1 g)，并倒入清洁的 0.1 mm 标准筛进行筛分，筛分完毕后，对筛上物和筛下物分别进行称量。计算筛上物质量占比，若 0.10.2 mm 质量占比 20%，将煤样弃掉，调节 0.2 mm 研磨机研磨时间为 35 s 重新制备；若 0.10.2 mm 质量占比在 20%35%之间，则煤样合格；若 0.10.2 mm 质量占比 35%，需进一步人工破碎筛上物，确保筛上物占比在 20%35%之间。3.2 样品测定采用经过检定校准合格的天平和马弗炉等设备进行测定，要求严格按照 GB/T 54472014 要求焦化温度 850 下焦化 15 min。黏结指数测定仪转鼓功能确认：每年需对黏结指数测定仪转鼓功能进行确认，确认方法和判定准则如表 6 所示。4 测定过程注意事项(1)试验过程中使用的 1 mm 圆孔筛要求经过计量检定机构检定合格方可使用。(2)定期检查试验过程中使用压块质量是否符合国标要求。(3)对黏结指数小于 18 的样品，需要更改无烟煤和试验煤样的配比重新试验，对焦渣特征为 1、2、3 号的烟煤均可直接按照33 配比进行黏结指数测定试验。(4)烟煤黏结指数测定试验为重复性试验，故同一样品需在不同炉次进行焦化3。(5)专用标准无烟煤和试验煤样混合均匀性，二者混合越均匀，测定结果越准确，故试验中应严格按照二校-2023-8-下期.indd 1412023/8/17 14:51:36工艺管控142|2023年08月标准要求(用搅拌丝将坩埚内的混合煤样搅拌 2 min。坩埚作 45 左右倾斜，并逆时针方向转动(15 r/min)，搅拌丝按同样倾角作顺时针方向转动(150 r/min)，搅拌丝的圆环交出坩埚壁与底相连接的圆弧部分。1 min 45 s 后，一边继续搅拌一边将坩埚与搅拌丝逐渐转到垂直位置)进行，搅拌过程中注意防止煤样外溅。(6)马弗炉回温速度，要求坩埚架放入马弗炉后 6 min内炉温应回到 85010，确保试验样品有效焦化时间为 15 min。5 结语通过实验研究总结，对以下因素进行讨论并提出解决方案：(1)样品粒度大小直接影响烟煤黏结指数测定准确性。解决方案：样品制备过程要求严格按照标准执行，且严格按要求检查样品粒度合格性。(2)随着样品保存时间增长，烟煤黏结指数测定值有降低的趋势。解决方案：要求样品制备完毕，及时完成样品的测定，若不能按照标准要求 5 d 内完成测定，需重新制备样品，再进行测定。(3)随着焦化温度增高，黏结指数有增高的趋势。解决方案：要求每年对马弗炉进行检定校准，温度符合要求方可试验。(4)随着焦化时间增长，黏结指数有增高趋势。解决方案：加热时间严格控制在 15 min，试验员不要离开仪器，应在 14 min 58 s 左右开始取出坩埚。(5)转鼓转速和转鼓时间对黏结指数均有一定影响，转鼓转速越快，转鼓时间越长，黏结指数测定值越小。解决方案：严格按照转鼓功能确认方法，每年完成转鼓功能确认，转鼓转速和转鼓时间符合要求方可试验。参考文献：1 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.烟煤黏结指数测定方法:GB/T 54472014S.北京:中国标准出版社,2014.2 韩立亭.煤炭试验方法标准及其说明:第4 版M.北京:中国质检出版社,中国标准出版社,2015.3 李英华.煤质分析应用技术指南M.北京:中国标准出版社,2009.作者简介：李小平(1987-)，河北唐山人，学士，主要从事煤炭检测研究，E-mail：。表6 黏结指数功能确认方法和判定准则功能确认项目确认方法判定准则转鼓转数开启电源开关，同时开启秒表计时，并记录1 min 转鼓转数 50.00.5 r/min总转数开启电源开关，同时开启秒表计时，在显示屏上观察5 min 后的转数 5 min 总转数为250 r 自停功能开启电源开关，仪器自动旋转，在显示屏上观察到规定转数时是否自动停止 转动250 r 后自动停止(上接第138页)4 结语(1)“芬顿氧化+混凝沉淀”工艺对 COD 的去效果良好，混凝沉淀出水 COD 平均值为 1 144 mg/L，平均去除效率为 64%，满足设计要求。“水解酸化+好氧曝气”对 COD、氨氮和总磷污染物的去除效果均良好，生化出水平均值分别为 351 mg/L、2.21 mg/L 和 0.64 mg/L，污染物去除效率分别为 69%、79.6%和70%，生化出水水质满足园区污水处理厂的接管标准。(2)本污水站经现场进水调试后，污染物去除效率、水质等均能满足设计要求，污水站已能长期稳定有效运行。参考文献：1 周笈.气浮+芬顿+UASB+接触氧化+氧化工艺处理胶印油墨废水J.中国高新技术企业,2017(9):111-112,47.2 田帅慧.某化工含盐废水蒸馏水处理工艺设计J.再生资源与循环经济,2020,13(6):34-37.3 王文娜.水解酸化-缺氧-好氧联合工艺处理某工业园区废水J.北方环境,2018,030(003):130-131.4 黄德喜,柳玉肖,赵建力,等.一种制浆造纸污水处理工艺:CN108423947AP.2018-08-21.5 张敏,徐瑞阳,张晓东.芬顿氧化法处理焦化废水中的过程控制J.山东冶金,2014(5):47-48.作者简介：袁晓林(1973-)，男，汉族，中级工程师，主要研究方向为水污染控制技术。蔡 国 飞(1990-)，男，汉 族，中 级 工 程 师，学 士，主要研究方向为水污染控制技术，通讯作者，E-mail：。二校-2023-8-下期.indd 1422023/8/17 14:51:36