DB34T 814-2023饲料中硒的测定 原子荧光法.pdf

DB34/T814-2023前言本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件代替DB34/T814-2008饲料中硒的测定原子荧光法，与DB34/T814-2008相比，除结构性调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)修改了5.8条，试剂中增加了硼氢化钾（见5.8,2008版的4.7）；b)增加了“检测方法的灵敏度、准确度和精密度”（见第10章）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由安徽省兽药饲料监察所提出。本文件由安徽省农业农村厅归口。本文件起草单位：安徽省兽药饲料监察所、合肥中龙神力动物药业有限公司、安徽农业大学、安徽省农业科学院畜牧兽医研究所、萧县孙圩子镇畜牧兽医站、萧县动物疫病预防和控制中心、芜湖市弋江区农业服务中心。本文件主要起草人：丁在亮、马心玲、高翔、刘红云、邢丽、宋亚伟、付艳伟、宋祥军、马瑞钰、赵士朝、王梦云、陈婷霞。本文件所代替文件的历次版本发布情况为：一2008年首次发布为DB34/T814-2008;一一本次为第一次修订。DB34/T814-2023饲料中硒的测定原子荧光法1范围本文件规定了原子荧光法测定饲料中硒的原理、试剂、仪器、分析步骤、结果处理与表述、检测方法的灵敏度、准确度和精密度。本文件适用于饲料中硒的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195动物饲料试样的制备3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试样经酸加热消解后，在6mo1L盐酸(HC1)介质中，将试样中的六价硒(Se)还原成四价硒(Se),用硼氢化钠(NaBH)或硼氢化钾(KBH)作还原剂，将四价硒(Se)在盐酸介质中还原成硒化氢（仙Se),由载气（氩气）带入原予子化器中进行原子化，在硒特制空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列比较定量。5试剂5.1实验室用水应符合GB/T6682中二级用水的规格，使用的试剂除另有说明外，应为分析纯。5.2硝酸(N0),优级纯。5.3高氯酸(HC10),优级纯。5.4盐酸(HC1),优级纯。5.56mo1/L盐酸溶液：取500mL用水稀释至1000mL,摇匀。5.6混合酸：硝酸+高氯酸(4+1)混合酸。5.7氢氧化钠溶液：称取10.0g分析纯氢氧化钠(Na0H)用水溶解，然后稀释至1000mL,摇匀。5.8硼氢化钾（或硼氢化钠）溶液(8g/L):称取8.0g硼氢化钠(NBH)或硼氢化钾(KBH),溶于氢氧化钠溶液(5.7)中，然后用氢氧化钠溶液(5.7)稀释至1000mL。5.9铁氰化钾(100g/L):称取10.0g铁化钾(KFe(CN)。),溶于100mL水中，混匀。5.10硒标准储备液：精确称取100.0mg硒（光谱纯），溶于10mL硝酸中，加2L高氯酸(5.3)，置水浴中加热3h4h,冷却至室温后再加8.4mL盐酸(5.4)，然后置沸水浴中2min,冷却至室