捍卫生活品质推动产业升级计量与检测74《轻工标准与质量》2023年第4期5-亚乙基-2-降冰片烯在油脂食品模拟物中迁移量测定的不确定度评定郭泽瑾张左夫李煜(广东省汕头市质量计量监督检测所,广东汕头515000)摘要:根据GB31604.53-2022气相色谱-质谱法测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯的迁移量,以橄榄油为模拟物,对塑料制品中5-亚乙基-2-降冰片烯的迁移量进行了测定,并通过建立数学模型,评估了测定结果的不确定度。研究表明,不确定度的主要来源是标准曲线配制。当试样与橄榄油的接触面积体积比为6,并在70℃温度下迁移2h,5-亚乙基-2-降冰片烯在橄榄油中迁移量测定结果为0.109mg/kg,测定结果扩展不确定度为0.008mg/kg(k=2)。关键词:不确定度;迁移量;5-亚乙基-2-降冰片烯;气相色谱-质谱法中图分类号:O657.7+1文献标志码:ADOI:10.19541/j.cnki.issn1004-4108.2023.04.0185-亚乙基-2-降冰片烯(5-ethylene-2-norbornene,简称ENB)是一种有强烈的松油脂气味的无色液体,是由1,3-丁二烯与环戊二烯发生Diels-Alder双烯加成反应再异构化而制得,有顺、反式两种异构体,可作为改性材料应用于聚丙烯树脂、聚乙烯树脂的合成,具有防水、耐冲击、耐化学药品等性能[1,2]。但对水生生物有毒并具有长期影响,长期或反复高浓度接触会对器官造成损害,并能引起过敏性皮肤反应[3]。GB4806.6-2016《食品安全国家标准食品接触用塑料树脂》规定了以丙烯、乙烯为主体的改性塑料中ENB的限量为0.05mg/kg[4]。2022年6月国家市场监督管理总局发布关于ENB迁移量测定标准GB31604.53-2022《食品安全国家标准食品接触材料及制品5-亚乙基-2-降冰片烯迁移量的测定》[5],并于2022年12月30日实施,进一步规范、统一食品接触材料及制品中ENB迁移量的测定。笔者依据GB31604.53-2022中的ENB迁移量测定方法,参考了JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》[6]、JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》[7]和熊中强等[8]关于测量不确定度评定说明及应用实例,选用橄榄油为食品模拟物进行迁移试验,对塑料试样中ENB迁移量测定不确定度进行评定,分析影响测定结果的主要因素,为ENB在橄榄油中迁移量检测的质量控制提供科学依据。1试验部分1.1主要仪器与试剂仪器:美国安捷伦7890B-5977C型气相色谱-质谱联用仪;瑞士思特斯PALRSI85型自动进样器;FD56型烘箱;Vortex-5涡旋混合器;ME204型电子天平(0.0001g);JJ1000型电子天平(0.01g);钢尺。试剂:ENB标准物质...