X荧光压片法测定高炉含铁灰渣氯离子.pdf

总第 期 年 月 南 方 金 属 .收稿日期:修订日期:作者简介:伍绍双()男 年武汉科技大学冶金工程专业硕士研究生毕业工程师 文章编号:()荧光压片法测定高炉含铁灰渣氯离子伍绍双 许家宝(阳春新钢铁有限责任公司广东 阳春)摘 要:原燃料中的氯元素进入高炉炉内后经化学反应形成 气体并与炉料、炉壁接触后发生反应会降低矿石还原性及腐蚀高炉炉壁 因此有必要对高炉瓦斯灰及高炉干法除尘灰等物料的氯离子进行检测 传统的氯离子检测采用硝酸银滴定容量法检测过程耗时费力难以满足快速生产节奏 文章采用 荧光对高炉含铁灰渣物料氯离子测定方法操作简单耗时少环保高效实验精度高关键词:荧光 含铁灰渣 氯离子中图分类号:.文献标志码:(.):.:现在的氯离子检测方法为/.含铁尘泥氯离子含量的测定硝酸银滴定法含铁灰渣物料氯离子测定用沸水浸取出氯离子定容后过滤分取部分溶液调节溶液 值以铬酸钾溶液作为指示剂经硝酸银标准溶液滴定最后计算出氯离子含量 滴定法操作步骤多繁琐冗长消耗化学试剂较多 所用化学试剂对环境或人存在不环保和不安全因素 检测一个样品须约耗时 难于跟上快速的生产节奏 方法概述采用 荧光压片法测定高炉含铁灰渣氯离子方法可以快速准确地测定高炉瓦斯灰、高炉干法除尘灰等的氯离子含量解决现有检测方法繁琐的问题为炼铁高炉生产提供氯离子数据支撑帮助高炉高产稳产 本方法先将含铁尘泥标准样品制备压片通过 荧光仪建立氯离子工作曲线分析试样与标准样品相同的条件压制成片经 荧光仪测定氯离子含量 此方法无需复杂的样品前处理过程实现了仪器化检测检测一个样品只须约 大大提高检测效率 实验步骤.样品按/.取样、制样试样过 目筛试样分析前在 烘干在干燥器中冷却至室温.试剂及材料)气体(%的氩气和%的甲烷的混合气体)用于流气正比计数器)标准样品:为有证标准物质或用标准方法定值的均匀样品)硼酸:分析纯)聚氯乙烯塑料环或低压聚乙烯塑料环内 外 厚 )干燥剂:自身指示的变色硅胶.仪器与设备)波长色散 射线荧光光谱仪:仪器配置固定道及扫描道能够测量谱线 各谱线测试精度满足 荧光仪计量检定技术规范要求)压样机塑料环衬边粉末压片用压样机和硼酸衬底粉末压片用压样机最大压力不小于 使用压力不小于 .压片制备接通压样机电源调节工作压力至 、保压时间 擦干净盛样杯内壁的灰尘用蘸酒精的脱脂棉擦干净活塞上平面和限位漏斗内壁 下降活塞至适当位置放好限位漏斗用钥匙将一定量样品粉末沿限位漏斗倒入分布均匀不能漏空 再放少量硼酸粉末至限位漏斗及其四周抽出限位漏斗再加适量硼酸粉末但不能超出样杯平面 抹平硼酸粉末盖上压盖拉紧摇臂使活塞上平面和上柱底面对齐启动活塞上升开关 此时活塞上升至指定 压力后保压恒定 活塞自动下降 拉开摇臂再次启动活塞上升开关至定出样片 用吸耳球吹去粉末压片表面的浮灰在压片底面贴上样品标签将制好的样片装入预先写好标识的试样袋中放入干燥器待测用于下一步分析 重复上述过程制备下一个样品 制样完毕断开电源并进行清理.测量条件根据所使用的仪器类型、试样的种类、分析元素、共存元素及其含量变化范围选择合适的测量条件 使用的分析线、推荐使用的波长、分光晶体、光管电压电流等列入表 也可使用相应元素的固定道表 测量条件元素谱线波长准直器探测器晶体 光管电压电流计数时间./.校准曲线的绘制在选定的工作条件下选取一定数量与分析试料相似的标准物质样品压制成片后为了覆盖样品成分的含量可选取经化学法定值的高炉灰渣样品作为标样 标样如表 所示 氯离子含量范围%满足了低含量及高含量的检测每个样品应至少测量 次将标准物质中分析元素的含量值与测量的 射线荧光强度的平均值绘制校准曲线 测量标准试料中分析元素与内标元素的 射线强度比用该强度比相对分析元素含量绘制工作曲线工作曲线参数如表 所示表 校准工作曲线所需标样序号名称编号()/%含铁尘泥标样 .含铁尘泥标样 .含铁尘泥标样 .含铁尘泥标样 .含铁尘泥标样 .含铁尘泥标样 .含铁尘泥标样 .含铁尘泥标样 .除尘灰 号.除尘灰 号.表 工作曲线参数元素截距()斜率()估计标准误差()相关系数()强度低限强度高限分析线灵敏度.南 方 金 属 年第 期 .高炉含铁灰渣试样的分析)仪器漂移校正由于仪器状态的变化会导致测定结果的偏离为直接利用原始的 射线荧光强度值在分析工作前应用漂移校正样品对仪器进行漂移校正 采用两点校正校正的间隔时间可根据仪器的稳定性确定)漂移校正的确认漂移校正后分析标准物质确认分析值应符合国标/.化学法规定的范围)试样的测量按照.压片制备及.选定的测量条件选择.的校准曲线用相应的程序测量未知试样的荧光强度 测定试样前应检测标准样品确定曲线稳定后方可进行试样检测.准确度实验选取两个标准样品按照未知样品分析步骤进行测定每个样品测定 次取平均值与标准的允许差值对比从表 可看出偏差较小各组分偏差在/.含铁尘泥氯离子含量的测定硝酸银滴定法范围内满足标准要求表 氯离子准确度测定实验()%序号名称编号认定值 检测值 号检测值 号检测平均值 偏差()含铁尘泥标样 .含铁尘泥标样 .含铁尘泥标样 .含铁尘泥标样 .含铁尘泥标样 .含铁尘泥标样 .含铁尘泥标样 .含铁尘泥标样 .除尘灰 号.除尘灰 号.精密度实验选取一个高炉除尘灰样品使用本方法连续测定 次进行精密度试验计算各元素的相对标准偏差结果列于表 从表 可看出氯离子测定 次的相对标准偏差为%相对标准偏差较小能满足生产要求表 精密度实验/%成分 号 号 号 号 号 号 号 号 号 号平均值相对标准偏差.总结本方法将高炉含铁灰渣样品于压样机压制成片样品经 荧光仪测定其强度经制好的工作曲线计算出样品的百分含量 该方法取代了繁琐的化学分析方法节省检测时间提高了检测效率其次本方法采用波长色散 射线荧光光谱法对样品成分进测定压片样品制备操作简单较传统化学法具有较大优势且方法的精准度与传统的滴定法相当减少了人为因素及试剂带来的误差 采用 荧光仪测定高炉含铁灰渣中的氯离子的偏差满足化学法国标的要求精准度较好曲线控制较好 实验研究发现利用本方法制定的分析方法可以测定高炉含铁灰渣的氯离子化学成分方法简单快速节约了大量的化学试剂和人力极大地提高了劳动生产率 为高炉对有害元素氯离子的排查提供了重要参考数据总第 期 伍绍双等:荧光压片法测定高炉含铁灰渣氯离子