472023年8月QuEChERS-超高液相色谱/串联质谱法测定炒白术中甲拌磷亚砜残留的不确定度评定QuEChERS-超高液相色谱/串联质谱法测定炒白术中甲拌磷亚砜残留的不确定度评定邹艺荣1，洪家顺2（1.江西万拓环境检测有限公司，江西上饶，334000，2.江西省道地药材质量评价研究中心，江西南昌，330029）摘要：目的：建立QuEChERS-超高液相色谱/串联质谱法测定药材中农药残留，并评定其不确定度。方法：按照《中国药典》2020版四部通则第五法测定药材中农药残留，评定不确定度。结论：对炒白术中农药残留不确定度评定影响最大的是农残对照品溶液配制，其次为仪器校准、回收率、样品重复性、样品称量、体积变化。通过对不确定度分量进行量化和合成，表明炒白术样品中甲拌磷亚砜残留为0.081mg/kg，扩展不确定度为0.005mg/kg（k=2），该方法为科学评价QuEChERS-超高液相色谱/串联质谱法测定药材中农药残留的测量结果的准确性提供参考。关键词：甲拌磷亚砜；炒白术；不确定度；超高液相色谱/串联质谱法中图分类号：O657.63；TS272.7文献标志码：A文章编号：1008-3103（2023）04-0047-05EvaluationofUncertaintyinDeterminationofPhorateSulfoxideResiduesinStirFriedRhizomaAtractylodisbyQuEChERS-ultra-highLiquidChromatography/tandemMassSpectrometryZouYi-rong1，HongJia-shun2（1.JiangxiWantuoEnvironmentalTestingCo，Ltd.，ShangraoJiangxi334000，China；2.JiangxiProvinceevaluationandresearchcenterofdaodiherbs，NanchangJiangxi330029，China）Abastrct：Objective：toestablishaQUECHERS-UPLC/ms/msmethodforthedeterminationofpesticideresiduesinmedicinalmaterialsandtoevaluateitsuncertainty.Methods：accordingtothefifthmethodofChinesepharmacopoeia（2020edition），thepesticideresiduesinmedicinalmaterialsweredeterminedandtheuncertaintywasevaluated.Conclusion：themostinfluentialfactorontheuncertaintyofpesticideresiduesinfriedatractylodesmacrocephalaistheformulationofpesticidecontrolsolution，followedbyinstrumentcalibration，recovery，samplereproducibility，sampleweighing，volumechange.Byquantifyingandsynthesizingtheuncertaintycomponents，theresultsshowedthattheresidueofphoinChinesefriedatractylodesmacrocephalawas0.081mg/kg，andtheexpandeduncertaintywas0.005mg/kg（K=2），thismethodprovid...
