LUMEX电热-塞曼效应原子吸收光谱法测定化妆品中汞含量分析.pdf

第 卷 第 期 年 月 干旱环境监测 .收稿日期:作者简介:罗磊()男河南夏邑人工程师大学本科主要从事生态环境监测工作 电热塞曼效应原子吸收光谱法测定化妆品中汞含量分析罗 磊马 超段小燕(新疆维吾尔自治区生态环境监测总站 新疆 乌鲁木齐)摘 要:为了解化妆品中重金属汞的含量用 电热塞曼效应原子吸收光谱法测定 种类型化妆品中汞的不同含量并进行分析 结果表明:该方法检出限为.定量下限为.精密度(.)及准确度(加标回收率为.)较好乳液类、霜膏类、粉类及蜡质类化妆品中重金属汞含量浓度均数分别为、.、.、./水类化妆品中未检出重金属汞 其中重金属汞均值含量大小为:蜡质类 霜膏类 粉类 乳液类 水类 该方法线性范围宽、检出限低、精密度高、准确性好可满足化妆品中汞的测定要求关键词:化妆品 重金属 汞 原子吸收中图分类号:文献标识码:文章编号:()():.(.)(.)./.:.:在我国化妆品是指以涂擦、喷洒等类似方法用于皮肤、毛发、口唇等部位日常护理以达到保养和美化使人感到舒适的作用 但是化妆品中重金属污染问题受到人们的广泛关注频繁被报道出重金属超标问题这些重金属一旦渗入人体会对人的身心健康造成损害 理论上化妆品中不应含有重金属元素但在生产原料或者工艺流程带入以及合理添加重金属等原因导致化妆品中含有不同成分的重金属元素以致于形成重金属污染 其中重金属汞即为其中之一 汞是一种普遍存在的有毒物质俗称水银也是唯一在常温下呈液态并易流动的金属 汞污染具有毒性、高挥发性、高扩散性、长距离传输性、生物富集性等 环境空气中汞浓度为./时数小时内即可引起急性中毒有头痛、头昏、乏力、多梦、发热等神经系统及全身症状 慢性中毒一般表现为神经衰弱症候群以及多梦、记忆力减退、情绪不稳、失眠等 重金属可通过呼吸道、消化道、皮肤侵入人体长期接触少量重金属则表现为慢性中毒目前化妆品中重金属汞的检测方法主要有分光光度法、电感耦合等离子体质谱法、石墨炉原子吸收分光光谱法等方法本文以化妆品中重金属汞为研究对象通过热解塞曼效应汞分析仪法测定化妆品中总汞的含量并对其结果进行分析 实验部分.仪器与试剂热解塞曼效应汞分析仪万分之一分析天平实 验 用 水 为 新 制 备 的 去 离 子 水 硝 酸():./优级纯 重铬酸钾()优级纯 固定液:将.重铬酸钾溶于 蒸馏水中再加 硝酸 汞标准贮备液:/活性炭:粒径 使用前上机热解 次.仪器设备分析条件:电热塞曼效应原子吸收汞分析仪(型号:)参数设置见表 表 仪器参数设置项目参数推荐运行加热模式 气体流速/().热裂解温度(蒸发室)/检测池温度(分析室)/.分析步骤.校准曲线的绘制移取汞标准贮备液.置于 容量瓶中用固定液定容至标线混匀 稀释后配制质量浓度分别为、/汞标准溶液进行测定 按仪器测量条件由低到高质量浓度顺序测定标准溶液的峰面积 以汞标准系列质量浓度为横坐标相应的响应值为纵坐标建立标准曲线线性相关系数分别为.、.结果见表 表 线性方程及相关系数汞标准溶液浓度/()线性方程线性关系().样品分析乳液、粉类、蜡质及霜膏类化妆品样品:天平称取(精确到.)样品于样品舟中并记录质量按与绘制标准曲线相同的仪器条件进行样品的测定 取样量可根据样品浓度适当调整水类化妆品样品:移液器取 (精确到.)样品放置于事先已铺有活性炭的样品舟中按与绘制标准曲线相同的仪器条件进行样品的测定.空白实验用空白石英舟代替样品按照与样品测定相同的测定步骤进行空白实验.结果计算.乳液、粉类、蜡质及霜膏类化妆品样品的结果计算:样品中总汞的含量(/)按公式()进行计算:()式中:样品中总汞的浓度(/):由标准曲线所得样品中的总汞含量():称取样品的质量()干旱环境监测 第 卷.水类化妆品样品的结果计算样品中总汞的含量(/)按公式()进行计算:()式中:样品中总汞的浓度(/):由标准曲线所得样品中的总汞含量():样品的体积()结果与讨论.方法检出限的测定按照化妆品安全技术规范(年)中要求方法确定化妆品中汞的检出限 对空白样品舟进行平行测定 次计算样品舟空白测定吸光度值的标准偏差根据检出限的计算公式 /、定量限计算公式 /(为标准曲线斜率)测得检出限为.定量下限为.结果见表 表 检出限的测定项目空白吸收值标准偏差检出限/定量下限/序号序号.精密度的测定用化妆品基体中汞元素 个标准质控样、做精密度实验其浓度分别为.、.、./分别进行 次平行测定相对标准偏差分别为.、.、.结果见表 表 精密度的测定质控样浓度/()测定结果/()平均值/()标准偏差/()相对标准偏差/.方法准确度分别向实际样品中加入、/浓度的标准溶液测定该方法的样品加标回收率每组平行测定 次 由表 可知水类的加标回收率在.乳液类的加标回收率在.膏霜类的加标回收率在.粉类的加标回收率在 蜡 质 类 的 加 标 回 收 率 在 表明该方法准确度较高表 方法准确度测定结果加标量/()回收率/水类乳液类膏霜类粉类蜡质类.第 期 罗 磊等 电热塞曼效应原子吸收光谱法测定化妆品中汞含量分析.实际样品的测定对水类、乳液类、霜膏类、粉类及蜡质类化妆品进行测定由表 可知水类化妆品中未检出重金属汞乳液类、霜膏类、粉类及蜡质类汞含量范围分别为.、.、.、./其中膏霜类、蜡质类化妆品最高检出浓度分别为.、./粉类和蜡质类化妆品检出率最高分别为.、膏霜类、蜡质类超标率分别为.、.表 不同类型化妆品重金属汞分布情况类别样品数/个汞检出数/个含量范围/()均数/()检出率/超标率/水类乳液类.膏霜类.粉类.蜡质类.合计.注:汞的限值要求为 /为未检出 结论本实验用 电热塞曼效应原子吸收光谱法测定了乳液类、霜膏类、粉类、蜡质类及水类化妆品中重金属汞该方法线性相关系数在.范围检出限为.定量下限为.精密度为.加标回收率为.乳液类、霜膏类、粉 类 及 蜡 质 类 检 出 率 分 别 为.、.、重金属汞均数分别为、.、.、./水类化妆品中未检出重金属汞 重金属汞含量均值大小为:蜡质类 霜膏类 粉类 乳液类 水类 份样品中有 份样品汞浓度超过 /其含量在./均值为./该方法线性范围宽、检出限低、精密度高、准确性好可满足化妆品中汞的测定要求参考文献:张欣烨张榕杰翟文慧等.年河南省化妆品中重金属含量分析.现代预防医学():.周昊涵申山雪唐苏.化妆品中重金属危害探讨.现代商贸工业():.王辉.环境中汞的迁移转化及防治.山西化工():.王小恒路红.成人化妆品有毒重金属污染特征分析及其健康风险评价.环境化学():.高晓晓王以宪周丽丽等.化妆品中重金属检测方法的探讨.质量安全与检验检测():.于海英林钰镓王小兵等.浅谈化妆品安全技术规范理化检验结果的数值修约.香料香精化妆品():.通讯作者:段小燕女工程师大学本科主要从事环境监测分析工作干旱环境监测 第 卷