Cu_BTO纳米晶体的合成及应用研究.pdf

/纳米晶体的合成及应用研究李 秋 韩 晖 储清清基金项目:安徽省科技厅重点研发项目(编号)蚌埠学院自然科学研究项目(编号、)安徽高校自然科学研究重点项目(编号)和大创项目(项目编号、)的研究成果之一收稿日期:作者简介:李秋()辽宁大连人 讲师 硕士 研究方向:材料合成及应用研究:(蚌埠学院硅基新材料安徽省工程技术研究中心 安徽凯盛应用材料有限公司 安徽蚌埠)摘要:文章利用水热法合成铜钛酸钡 通过催化降解罗丹明 实验 发现铜钡比 、加入 和乙醇 反应时间 后 合成样品的降解率最高 光催化的降解率达 采用、紫外漫反射和荧光光谱分析对其进行表征 结果表明铜钛酸钡比纯钛酸钡的光催化性能更好 关键词:钛酸钡 光催化降解 罗丹明 中图分类号:文献标识码:文章编号:()():/钛酸钡的结构属于半导体结构 化学性质和物理性质稳定 在钛酸钡晶体形成过程中 掺杂其他金属元素时晶体结构出现缺陷 能有效提高光催化效率该实验采用 对钛酸钡进行掺杂 利用水热法合成铜 钛酸钡样品 通过改变钡和铜比例、加入的 的量和乙醇的量 进行光催化降解罗丹明 来确定优异反应条件 利用 射线衍射仪、紫外可见多功能光谱仪和荧光光谱仪进行表征分析 探究铜钛酸钡光催化的机理 主要化学试剂氯化钡 宜兴市第二化学试剂厂 钛酸四丁酯 国药集团化学试剂有限公司 氯化铜 天津市大茂化学试剂厂 氢氧化钠 江苏彤晟化学试剂有限公司 无水乙醇 国药集团化学试剂有限公司 罗丹明 天津市瑞金特化学品有限公司 主要仪器设备 射线衍射仪()丹东通达科技有限公司 可见分光光度计()上海菁华科技有限公司 紫外灯(型)江苏巨光科学仪器有限公司 荧光光谱仪()日本株式会社日高新技术科学那珂事业所 紫外可见多功能光谱仪()日本株式会社日高新技术科学那珂事业所 实验方法根据不同钡铜比称取钡源和铜源 然后加入钛酸四丁酯、()、乙醇 各反应物超声溶解后倒入 的反应釜中 放入烘箱 设置温度 反应一定时间后 将得到的白色液体产物转入离心管中/离心 水和乙醇多次洗涤 最后一次使用乙醇洗涤 得到最终沉淀物 在真空干燥箱中 干燥 此次光催化研究 选用罗丹明 作为降解物罗丹明 的紫外吸收波长为 故而在实验中将可见风光光度计的波长设为 罗丹明 浓度与吸光度的线性关系为:结果与讨论 钡铜比掺杂钛酸钡的影响掺杂不同量的铜会对实验产生影响 不同钡铜比掺杂的光催化结果如表 所示 年第 期 九江学院学报(自然科学版)()(总第 期)(.)表 钡铜比的光催化结果()降解率()由表 可知 当掺杂的钡铜比为 时 罗丹明 的降解效果最好 在初始阶段降解效果会随着掺杂进的铜含量的增加而增加 随着掺杂的铜含量增加到一定程度后 降解效果会逐渐下降这可能是由于掺杂过量的铜后 钛酸钡的分子结构被破坏掺杂不同钡铜比钛酸钡的 射线衍射图可知掺杂的钡铜比为 组和 组与钛酸钡的出峰位置完全一致 没有引入新的杂质 晶型较好掺杂比为 组、组和 组在 在 处出现了杂峰 这可能是由于掺杂的 增多 引入了 的离子半径与 的离子半径比较接近 掺杂的 部分取代了 在晶胞中的位置 掺杂比为 组钛酸钡标准卡片位置不符 故没有形成钛酸钡晶体结构图 掺杂不同钡铜比的钛酸钡的 射线衍射图对上述光催化结果进行荧光光谱分析 荧光光谱如图 所示图 纯样品和 掺杂样品的荧光光谱图和其局部放大图由图 可知 掺杂 后的钛酸钡峰没有出现新的峰 且峰的强度比掺杂前峰的强度低 说明掺杂后的电子与空穴的复合率低 改善了光催化性能 进而提高了光催化效果 这表明掺杂后的钛酸钡样品的光催化效果改善了 表明掺杂有效 图谱显示掺杂比为 的样品 峰比纯 的峰值低 且结果与光催化降解罗丹明 结果相符 表明掺杂有效 效果好 对上述光催化结果进行紫外漫反射分析 紫外漫反射图谱如图 所示图 掺杂钛酸钡的紫外可见漫反射图和()图对其图谱进行分析如下:查阅文献可知纯钛酸钡的禁带宽度范围()掺杂 后钡铜比为 组样品的禁带宽度为 较纯钛酸钡试样禁带宽度变窄 说明掺杂是有效的且结果与光催化降解罗丹明 的结果一致 和荧光光谱分析结果相符 表明 组样品掺杂能够减小钛酸钡的禁带宽度 量对合成/影响不同 量对钛酸钡光催化降解罗丹明 的结果如表 所示 光催化的降解率随 量的出现增加先升高后降低的趋势 用量 时其降解率最大表 不同氢氧化钠量的光催化结果()降解率()图 是掺杂不同 量 射线衍射图图 掺杂过程中不同 量的 射线衍射图九江学院学报(自然科学版)年第 期由图 可知 当 的量为 时 衍射峰的强度比纯的钛酸钡衍射峰强度要弱很多 而且 组的整体衍射峰强度弱 而且与钛酸钡的衍射峰形状有一定的差异 故而可以判断次组晶型较差 其他三组随着 量的增加其衍射峰的强度增强而且与纯钛酸钡的峰型一致 说明掺杂较好 对上述光催化结果进行荧光光谱分析 如图 所示图 分别是不同 量荧光光谱图和局部放大的荧光光谱图由局部放大图谱可知 的样品的峰最低 说明其光催化结果最好 而且随着 量的增加其光催化效果先增加后降低 这与降解罗丹明的光催化效果一致 表明 的量对光催化结果有影响 对上述光催化结果进行紫外漫反射分析 分析图谱如图 所示图 不同 量的紫外漫反射和经过数据处理后的()图由图 可知 随着所有 含量的增加其禁带宽度先变窄后变宽 且 样品组的禁带宽度最窄 这表明 组的光催化性能最好 且与光催化降解罗丹明 的结果已经荧光光谱分析结果一致 表明 对钛酸钡掺杂有效 可以减小钛酸钡的禁带宽度 乙醇量对合成/影响无水乙醇的量也会对该反应产生影响 在前一步的基础上已经确定了 光催化效果最好 故此步改变掺杂过程中无水乙醇的量 不同乙醇量的光催化结果见表 表 乙醇量的光催化结果乙醇()降解率()由表 中数据可知 光催化的降解率随乙醇量的增加出现先升高后降低的趋势 其中乙醇量为 时的降解率最高 光催化性能最佳图 显示掺杂不同乙醇量得到的铜掺杂钛酸钡 进行的 射线衍射分析图 掺杂过程中不同乙醇量的 射线衍射图由图 可知 随着加入乙醇量的增加 衍射峰强度增强 且衍射峰的形状与纯钛酸钡衍射峰的形状基本一致 说明晶型较好 掺杂成功 图 是对上述光催化结果进行荧光光谱分析图 分别是不同乙醇量的荧光光谱和局部放大的荧光光谱图由图 分析可知 乙醇量的 峰最低说明它的光催化性能最好 随着乙醇量的增多 峰先降低后升高 光催化性能先升高后降低这与光催化降解罗丹明 的结果一致 表明乙醇量对光催化性能有影响 对上述结果进行紫外漫反射分析 如图 所示第 期 李秋 等:/纳米晶体的合成及应用研究图 不同乙醇量的紫外漫反射图和经过数据处理后的()图图 显示 结合 组所处理的数据可知 乙醇组样品的禁带宽度最小()与纯钛酸钡相比 它的禁带宽度变窄 掺杂后的光催化特性得到改善 且在此系列中 各组样品的禁带宽度均有所下降 下降规律同降解罗丹明 的光催化结果以及荧光光谱分析结果一致 反应时间的光催化结果与分析由于不同的合成时间会对钛酸钡的晶型产生影响 前一步已经得知无水乙醇用量为 光催化 效 果 最 佳 所 用 反 应 物 量 和 前 一 步 相 同(、无水乙醇)改变反应时间探究合成时间对铜掺杂的影响 详见表 表 反应时间的光催化结果反应合成时间()降解率()对上述光催化结果进行 射线衍射分析 如图 所示图 反应时间的 射线衍射图由图 可知 此四组都有纯钛酸钡的衍射峰的形状 说明改变反应时间对钛酸钡的掺杂有影响 衍射峰强度随时间增加而降低 荧光光谱分析 如图 所示图 分别是不同反应时间的荧光光谱图和局部放大荧光光谱图由局部放大图可知 反应时间为 的 峰最低 电子与空穴的复合率最低 光催化性能最佳 并与罗丹明 的光催化降解实验结果相符说明反应时间的长短会影响其光催化特性 紫外漫反射分析 如图 所示图 不同反应时间的紫外漫反射图和经过数据处理后的()图 样品组的禁带宽度减小最多()这表明反应时间为 组的光催化效果最好 这一结果与荧光光谱分析和光催化降解罗丹明 结果一致 综合以上几组 这说明当钡铜掺杂比为 为 乙醇为 反应时间为 时 掺杂效果最佳 光催化性能最优 结论该实验利用水热法在 下制备钛酸钡 分析掺杂不同钡铜比、不同 的量、不同乙醇量以及不同反应合成时间对钛酸钡光催化性能的影响 得出了以下结论:()钡铜掺杂比 、乙醇、反应 的样品光催化性能最优()在最佳工艺条件下样品的光催化降解率由 提高到 光催化性能得到了改善()通过荧光光谱分析和紫外漫反射分析发现禁带宽度降低到了 说明 掺杂能够提高钛酸钡的光催化性能参考文献:全学军 蒲昌亮.钛酸钡的制备研究进展.材料导报 ():.郝亚楠.纳米晶钛酸钡基材料的制备、性能及应用.北京:清华大学.九江学院学报(自然科学版)年第 期 贺怡青.()纳米结构的制备及其极性对光催化性能的影响.北京:清华大学.展红全 邓册 吴传琦 等.不同形貌钛酸钡纳米晶体的光催化性能研究.人工晶体学报 ():./(.).:.(责任编辑 罗江龙)(上接第 页)“”()“”“”.:.“”.(责任编辑 宁梵西)第 期 李秋 等:/纳米晶体的合成及应用研究