2023，32（3）福建分析测试FujianAnalysis&TestingHPLC-Q-TOF-MS/MS快速筛查蜂蜜中26种生物碱王鹭骁，袁文萱，吴娇敏，王东，方恩华，徐敦明*（厦门海关技术中心，福建厦门361013）收稿日期：2022-12-2基金项目：海关总署科技项目(2020HK223)作者简介：王鹭骁（1979—），男，硕士/工程师，研究方向为食品检验。E-mail：996588275@qq.com通信作者：徐敦明（1977—），男，研究员，主要研究方向为食品安全。E-mail：Dunmingxu@163.com摘要：基于高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法（HPLC-Q-TOF-MSMS）技术，建立了快速筛查和分析蜂蜜中26种生物碱的方法。该方法建立了生物碱检测数据库，其中包含26种生物碱的一级精确质量数及保留时间和二级离子谱库。样品采用QuEChERS法提取，加入PSA固相萃取粉末净化，采用，ACEExcelC18-AR（4.6×150mm，2.7μm）色谱柱进行分离，5mmol/L甲酸铵水溶液（含0.1%甲酸）和乙腈作为流动相梯度洗脱，外标法定量。结果表明：26种生物碱在0.5~50ng/mL的线性范围内关系良好，相关系数（r）均在0.99以上（），样品回收率在79.7%~94.3%，相对标准偏差RSD在1.54%~6.93%。检出限0.6~6.0μg/kg，定量限2.0~20μg/kg。本方法前处理操作简单、高效，为生物碱残留的快速筛查和定量检测提供了可靠的技术支持。关键词：高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（HPLC-Q-TOF/MS）；蜂蜜；生物碱中图分类号：TS207.3文献标识码：A文章编号：1009-8143（2023）03-0001-08Doi:10.3969/j.issn.1009-8143.2023.03.01Rapidscreeningof26alkaloidsinhoneybyHPLC-Q-TOF-MS/MSWangLu-xiao，YuanWen-xuan，WuJiao-min，WangDong，FangEn-hua，XuDun-ming*（XiamenCustomsTechnicalCenter，Xiamen，Fujian361013，China）Abstract:Amethodforthefastscreeninganddetectionof26alkaloidsinhoneywasestablishedbasedonhighperformanceliquidchromatography-quadrupole-timeofflightmassspectrometry（HPLC-Q-TOF-MSMS）.Themethodestablishedadatabaseforthedetectionofalkaloids，whichcontainedtheexactmassnumbersandretentiontimesof26alkaloidsatprima⁃rylevelandasecondaryionspectrumlibrary.ThesampleswereextractedbyQuEChERSmethod，cleanedupbyaddingPSAsolidphaseextractionpowder，andseparatedbyanACEExcelC18-AR（4.6×150mm，2.7μm）withaqueoussolution（containing0.1%formicacidand5mmol/Lammoniumformate）andacetonitrileasthemo...
