Nb-22.5Cr-2.5Mo-5Si合金制备及性能研究.pdf

第卷第期上海金属，年月，基 金 项 目：国 家 自 然 科 学 基 金（），江 西 省 教 育 厅 科 技 项 目（），南 昌 航 空 大 学 博 士 启 动 金 项 目（），南 昌 航 空 大 学 大 学 生 科 技 创 新 项 目（）作 者 简 介：胡 雨 欣，女，主 要 从 事 金 属 材 料 研 究，：通 信 作 者：肖 璇，男，博 士，副 教 授，主 要 从 事 先 进 高 温 结 构 材 料 的 强 韧 化 和 新 型 金 属 间 化 合 物 研 究，：合 金 制 备 及 性 能 研 究胡 雨 欣胡 梓 轩徐 雄 辉鲁江黄 晗 冰邓 莉 萍肖璇（南 昌 航 空 大 学 材 料 科 学 与 工 程 学 院，江 西 南 昌；南 昌 航 空 大 学 航 空 制 造 工 程 学 院，江 西 南 昌）【摘 要】采 用 真 空 热 压 随 之 在、和 烧 结 的 工 艺 制 备 了 （原 子 数 分 数，）合 金。检 测 了 合 金 的 相 成 分、显 微 组 织、硬 度 和 室 温 压 缩 性能。结 果 表 明：烧 结 温 度 对 合 金 显 微 组 织 无 明 显 影 响，合 金 组 织 主 要 由微 米 级 固 溶 体 和相 组 成，因 此 具 有 良 好 的 室 温 韧 性；随 着 烧 结 温 度 的 升 高，合 金 的 显 微 硬 度、抗 压 强 度 均 略 有 提 高，烧 结 的 合 金显 微 硬 度、抗 压 强 度 和 塑 性 应 变 分 别 为 、和。【关 键 词】基 合 金，真 空 热 压，烧 结，室 温 力 学 性 能中 图 分 类 号：文 章 编 号：（）（，；，）【】（，），（），；（），【】，传 统基 高 温 合 金 由 于 受 熔 点 限 制，继 续 提高 使 用 温 度 的 空 间 有 限，亟 须 开 发 新 型 高 温 结 构材 料 以 满 足 航 空 热 端 部 件 的 需 求。如、等 难 熔 金 属 的 熔 点 高，特 别 是的 密 度（）低 于（）而 熔 点（）远高 于（），且 具 有 良 好 的 室 温 塑 性 韧 性 上海金属第卷和 较 高 的 高 温 强 度，是 一 种 新 型 高 温 和 超 高 温 结构 材 料。基 合 金 的 高 温 抗 氧 化 性 能 和 室 温高 温 力 学性 能 需 进 一 步 提 高。添 加、等 合 金 元 素 可使基 合 金 形 成 致 密 的 氧 化 层，显 著 改 善 其 抗 氧 化性 能。、与均 为 体 心 立 方 结 构，且 原 子尺 寸、负 电 性、电 子 溶 度 与相 当，因 而 在中 溶解 度 大，、的 添 加 对基 合 金 的 固 溶 强 化 效 果显 著。此 外，添 加 适 量 的、能 形 成、等 金 属 间 化 合 物，使基 合 金 产 生 第二 相 强 化 和 细 晶 强 化，。合 金 的 制 备 方 法 显 著 影 响 其 性 能。与 传 统 的 真空 非 自 耗 熔 铸 法 相 比，热 压 烧 结、放 电 等 离 子 烧 结 及热 等 静 压 烧 结 等 粉 末 冶 金 法 可 实 现 多 种 元 素 尤 其 是熔 点 差 异 较 大 元 素 的 添 加，改 善 合 金 的 组 织 均 匀 性，细 化 组 织，从 而 显 著 提 高 合 金 的 性 能，。课 题 组 前 期 采 用 机 械 合 金 化真 空 热 压 烧 结工 艺 制 备 了 成 分 为 的 两 相合 金以 及 添 加和的 和 合 金。结 果 表 明：合 金 组 织 均由 固 溶 体 和相组 成，主 要 分 布 于固 溶 体 中，主 要 分 布 于中，的 添 加使 合 金 产 生 固 溶 强 化；而取 代 了相 中的 点 阵 位 置，形 成 反 位 置 缺 陷，的 添 加 在 一定 程 度 上 松 弛 了相 的 拓 扑 密 排 结 构，从 而提 高 了 合 金 的 室 温 塑 性。本 文 采 用 机 械 合 金 化真 空 热 压 烧 结 工 艺 制备 了 添 加、的 合 金，研 究 了 烧 结 温 度 对 合 金 组织 和 性 能 的 影 响。试 验 材 料 与 方 法以粉（粒 径 小 于，纯 度）、粉（粒 径 小 于，纯 度）、粉（粒 径小 于，纯 度）和粉（粒 径 小 于，纯 度）为 原 料，按 （摩 尔 分 数）的 化 学 计 量 比 称 取 所 需 粉 末。将粉 末 混 合 后 置 于 不 锈 钢 球 磨 罐 中（球 料 质 量 比 为，高 纯 氩 保 护），将 球 磨 罐 固 定 于型行 星 式 球 磨 机 中 球 磨，转 速 为 ，每 隔 交 替 一 次 正 反 转，球 磨。将 球 磨 后 的粉 末 装 入 的 石 墨 模 具 中，再 置 于型 真 空 热 压 烧 结 炉 分 别 在、和 热 压 和 烧 结，压 制 力 为，保 压 时 间 为。采 用 型射 线 衍 射 仪 对 不 同温 度 烧 结 的 合 金 进 行 物 相分 析；采 用 型 场 发 射 扫 描电 子 显 微 镜 进 行 金 相 检 验，金 相 试 样 采 用（体 积 分 数，下 同）混 合 溶 液 腐 蚀；采 用型 维 氏硬 度 计 测 定 硬 度，试 验 力 为 ；采 用型 电 子 万 能 试 验 机 进 行 室 温 压 缩 试 验，加 载 速 率为 ；采 用 压 痕 法，即 利 用型维 氏 硬 度 计 测 量 压 痕 对 角 线 和 压 痕 裂 纹 的 长 度（试 验 力 为，时 间 为），根 据 式（）计 算合 金 的 断 裂 韧 性：（）（）（）式 中：为 试 验 力，；为 弹 性 模 量，；为 维 氏 硬 度，；为 尖 角 裂 纹 长 度，。结 果 与 讨 论 物 相 分 析图为 不 同 温 度 烧 结 的合 金 的射 线 衍 射 图 谱。由 图可 知，不 同 温 度 烧结 的 合 金 物 相 类 似，主 要 由固 溶 体（）和相组 成。由 于和之 间 可 形 成无 限 固 溶 体，因 此大 部 分 固 溶 于中。由相 图可 知，室 温 下在中 的 溶 解 度 非常 小，因 此大 部 分 固 溶 于中，和的分 布 在 前 期 研 究已 得 到 了 验 证。图不 同 温 度 烧 结 的 合 金 的射 线 衍 射 图 谱 第期胡 雨 欣 等：合 金 制 备 及 性 能 研 究 显 微 组 织图为 不 同 温 度 烧 结 的 合 金 的 显 微 组 织。由 图可 知，热 压 烧 结 的 合金 致 密 度 较 高。其 原 因 是，原 材 料 粉 末 在 球 磨 过程 中 被 反 复 挤 压、破 碎、塑 性 变 形 而 细 化，增 加 了接 触 表 面 积 及 粉 末 内 的 空 位 等 缺 陷，促 进 了 原 子扩 散，从 而 显 著 增 大 了 粉 末 的 烧 结 活 性。热 压 烧结 工 艺 是 压 制 和 烧 结 同 时 完 成 的，能 在 较 低 压 力下 得 到 高 致 密 度 的 合 金。根 据 塑 性 流 动 理 论，热 压 致 密 化 过 程 可 表 示为：槡 ()()槡（）式 中：为 相 对 密 度；为 压 制 压 力；为 对 应 致 密 材料 球 壳 的 单 位 体 积 孔 隙 数；为 表 面 张 力；为 屈 服强 度，仅 与 温 度 和 材 料 有 关，温 度 越 高，越 小。由 式（）可 知，压 力 不 变，随 着 温 度 的 升 高，减 小，导 致 烧 结 过 程 中 材 料 更 易 发 生 塑 性 变 形，塑性 流 动 可 使 孔 隙 缩 小、增 大，即 温 度 升 高 能 提 高材 料 的 致 密 度。根 据 扩 散 蠕 变 理 论，随 着 温 度 的 升 高，在 烧 结后 期 材 料 的 黏 度 和 屈 服 强 度 降 低，有 利 于 孔 隙 的缩 小，从 而 促 进 材 料 致 密 化。但 温 度 升 高 使 热 压后 期 晶 粒 易 长 大，不 利 于 材 料 的 致 密 化。由 图可 知，烧 结 的 合 金 颗 粒 细 小，颗 粒 尺 寸 约 为 ，强 化 相细 小 弥 散 状 分 布 于 晶 界，颗 粒 尺 寸 约 为 ，由 于 烧 结 温 度 较 低，合 金 中 有 少 量 孔 隙；烧 结 的 合 金 孔 隙 数 量减 少，致 密 度 提 高；烧 结 的 合 金颗 粒尺 寸 稍 有 增 大，致 密 度 仍 较 高；烧 结 的 合金 组 织 粗 大，致 密 度 改 善 不 明 显。图在（）、（）、（）和 （）烧 结 的 合 金 的 显 微 组 织 （），（），（）（）显 微 硬 度 和 断 裂 韧 性图为 烧 结 温 度 对 合金 显 微 硬 度 的 影 响。由 图可 知，随 着 烧 结 温 度的 升 高，合 金 的 显 微 硬 度 提 高，高 于 烧 结的 合 金 硬 度 提 高 不 显 著。这 是 因 为 随 着 烧 结 温 度的 升 高，合 金 的 相 对 密 度 增 大，有 效 承 载 面 积 增大，硬 度 提 高；但 随 着 烧 结 温 度 的 继 续 升 高，合 金的 致 密 化 不 明 显，因 而 硬 度 提 高 不 显 著。烧 结 温度 从 升 高 至 ，合 金 的 显 微 硬 度 从 提 高 至 ，增 加 了；而 烧 结 上海金属第卷图烧 结 温 度 对 合 金显 微 硬 度 的 影 响 温 度 从 升 高 至 ，合 金 的 显 微 硬 度从 提 高 至 ，仅 增 加 了。图为 不 同 温 度 烧 结 的 合 金 的 维 氏 硬 度 压 痕。由 图可 知，不 同 温 度烧 结 的 合 金 压 痕 均 无 尖 角 裂 纹。根 据 压 痕 法 测 量断 裂 韧 性 的 原 理，在 同 等 条 件 下，裂 纹 越 短 合 金 的韧 性 越 好。据 此 可 以 断 定，种 温 度 烧 结 的 合 金均 具 有 良 好 室 温 压 缩 韧 性 的 原 因 是，组 织 细 小，裂纹 扩 展 路 径 长，能 吸 收 更 多 的 能 量。室 温 压 缩 性 能图和 图分 别 为 不 同 温 度 烧 结 的合 金 的 室 温 压 缩 应 力应 变 曲 线 和 压 缩 性能。由 图可 知，随 着 烧 结 温 度 的 升 高，合 金 的 抗 压强 度 略 有 增 大，均 显 示 出 良 好 的 室 温 压 缩 变 形 性 能。由 图可 知：随 着 烧 结 温 度 的 升 高，合 金 的 抗 压 强 度略 有 增 大，即 从 的 提 高 至 的 ；合 金 的 屈 服 强 度 变 化 不 大，均为 左 右；种 温 度 烧 结 的 合 金 的 塑 性 应 变均 大 于，说 明 其 塑 性 变 形 性 能 良 好。合 金 组 织主 要 由相 和相构 成，相 确 保 合金 的 室 温 塑 性，而 拓 扑 密 排 结 构 的相 则 对基 体 产 生 第 二 相 强 化；采 用 机 械 合 金 化热 压 烧结 工 艺 制 备 的 合 金 组 织 细 小，进 一 步 提 高 了 合 金 的强 韧 性，因 此 合 金 具 有 较 高 强 度 的 同 时 具 有 良 好 的室 温 塑 性。图在（）、（）、（）和 （）烧 结 的 合 金 的 压 痕 （），（），（）（）结 论采 用 真 空 热 压 烧 结 工 艺 制 备 的 合 金 组 织 主 要 由 细 小 的 固 溶 体 和相组 成，致 密 度 较 高，具 有 良 好 的 室第期胡 雨 欣 等：合 金 制 备 及 性 能 研 究 图不 同 温 度 烧 结 的 合 金 的 室 温 压 缩 应 力应 变 曲 线 图烧 结 温 度 对 合 金室 温 压 缩 性 能 的 影 响 温 塑 性 和 韧 性；随 着 烧 结 温 度 的 升 高，合 金 的 硬 度和 室 温 抗 压 强 度 均 略 有 增 大，烧 结 的 合 金 的 显 微 硬 度、抗 压 强 度、屈服 强 度 和 塑 性 应 变 分 别 为