超声退火法制备抗性淀粉及其理化性质分析.pdf

曾徐睿，刘良忠，齐婷，等.超声退火法制备抗性淀粉及其理化性质分析 J.食品工业科技，2023，44（18）：292299.doi:10.13386/j.issn1002-0306.2022120135ZENG Xurui,LIU Liangzhong,QI Ting,et al.Preparation of Resistant Starch by Ultrasonic Annealing Method and ItsPhysicochemical PropertiesJ.Science and Technology of Food Industry,2023,44(18):292299.(in Chinese with English abstract).doi:10.13386/j.issn1002-0306.2022120135 工艺技术 超声退火法制备抗性淀粉及其理化性质分析超声退火法制备抗性淀粉及其理化性质分析曾徐睿1，刘良忠1,*，齐婷1，朱哲2（1.武汉轻工大学食品科学与工程学院，湖北武汉 430023；2.武汉隆丰园生物科技有限公司，湖北武汉 430040）摘要：为优化超声退火法制备糯米抗性淀粉的工艺条件，本研究以抗性淀粉含量为指标，在单因素实验的基础上运用响应面分析法探究水分含量、超声时间、退火温度、退火时间对抗性淀粉含量的影响，并对所制备的抗性淀粉进行理化性质分析。结果表明：超声退火法制备糯米抗性淀粉的最佳工艺条件为水分含量 68%，超声时间 23 min，退火温度 55，退火时间 25 h。在该条件下制得的抗性淀粉含量为 45.61%0.95%。与原淀粉相比，糯米抗性淀粉的透明度提高了 38.19%，在 90 下的溶解度从 6.03%增加到 52.45%，而膨胀能力却从 41.04 g/g 降至6.38 g/g。在扫描电镜的观察下，抗性淀粉的表面形貌发生明显变化，表面呈粗糙多孔结构。傅里叶红外光谱显示超声退火法促进了淀粉的短程有序结构生成。差示扫描量热分析表明，经超声退火后的抗性淀粉焓值增加了 5.05 J/g。X 射线衍射分析表明，抗性淀粉晶型发生了改变并且结晶度得到了提升。本研究为糯米抗性淀粉的工业化生产提供了参考。关键词：抗性淀粉，糯米淀粉，超声-退火法，响应面，理化性质本文网刊:中图分类号：TS235.1 文献标识码：B 文章编号：10020306（2023）18029208DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2022120135PreparationofResistantStarchbyUltrasonicAnnealingMethodandItsPhysicochemicalPropertiesZENGXurui1，LIULiangzhong1,*，QITing1，ZHUZhe2（1.College of Food Science and Engineering,Wuhan Polytechnic University,Wuhan 430023,China；2.Wuhan Longfengyuan Biotechnology Co.,Ltd.,Wuhan 430040,China）Abstract：In order to optimize the process conditions for the preparation of waxy rice resistant starch by ultrasonicannealing method,this study took the content of resistant starch as an index,and based on the single factor experiment,theresponse surface analysis method was used to explore the effects of water content,ultrasonic time,annealing temperatureand annealing time on the content of resistant starch,and the physicochemical properties of the prepared resistant starchwere analyzed.The results showed that the optimum conditions were as follows:Water content 68%,ultrasonic time23 min,annealing temperature 55,annealing time 25 h.Under these conditions,the content of resistant starch was45.61%0.95%.Compared with original starch,the transparency of waxy rice resistant starch increased by 38.19%,and thesolubility at 90 increased from 6.03%to 52.45%,while the swelling power decreased from 41.04 g/g to 6.38 g/g.Underscanning electron microscope,the surface morphology of resistant starch changed significantly,which showed that it was arough structure with many holes.Fourier infrared spectroscopy showed that ultrasonic annealing promoted the generation ofshort-range ordered structures of starch.Differential scanning calorimetry analysis showed that the enthalpy of resistantstarch increased by 5.05 J/g after ultrasonic annealing,and X-ray diffraction analysis displayed that the crystalline shapewas changed and the crystallinity of resistant starch was improved.This study provided a reference for the industrialproduction of waxy rice resistant starch.Keywords：resistant starch；waxy rice starch；ultrasonic annealing method；response surface；physicochemical properties 收稿日期：20221218 基金项目：国家重点研发项目（SQ2018YFC200044）。作者简介：曾徐睿（1999），女，硕士研究生，研究方向：功能与特膳食品开发，E-mail：。*通信作者：刘良忠（1963），男，博士，教授，研究方向：功能与特膳食品开发，E-mail：。第 44 卷 第 18 期食品工业科技Vol.44 No.182023 年 9 月Science and Technology of Food IndustrySep.2023 抗性淀粉（resistant starch，RS）是一种兼具可溶性纤维与不可溶性膳食纤维特性的淀粉，其在人体内无法被消化，且相对普通膳食纤维具有更高的生理活性1。抗性淀粉被分为五大类，其中型抗性淀粉（resistant starch，RS3）是指回生淀粉，因其良好的功能和安全特性，被广泛用于食品工业，并已成为一个研究热点。现今，制备抗性淀粉的方法有很多，研究人员多采用物理、化学及酶法，或单一或多重的方式制备得到高含量的抗性淀粉。其中物理法以其安全、环保的优势被广泛使用在食品工业中。超声波处理（ultrasonic treatment）是一种高效、环保和安全的新兴技术，可以通过改变淀粉的非晶态和结晶结构域来影响淀粉的理化和功能性质2。Ding 等3研究了超声处理对回生淀粉消化性的影响，结果表明，在超声波处理下，分子重排发生，容易形成新的有序结构，其缓慢消化特性和抗消化特性增加，从而提高了抗性淀粉含量。退火处理（annealing treatment）是一种物理性的淀粉改性技术，它是指在过量的水中对悬浮的淀粉进行一段时间的加热处理。这个过程会导致淀粉链的重组，从而形成紧凑的、物理上不可渗透的结晶结构。这些结构使消化酶无法催化水解糖苷键，从而产生了抗性淀粉4。Chung 等5研究了退火对玉米抗性淀粉的影响，结果显示经退火处理的玉米抗性淀粉含量从 4.6%提升到了 8.0%。Marboh 等6经退火处理豆科植物块茎淀粉，使其抗性淀粉含量从 11.3%提升至 17.36%。Babu 等7探究超声波退火双重处理谷子淀粉对其功能和结构的影响，结果表明超声退火双重改性谷子淀粉使得抗性淀粉含量显著提升至45.59%。综上所述，超声退火工艺以其安全、便利的优势，在抗性淀粉工业化生产应用中拥有广阔的前景。糯米淀粉（waxy rice starch）因含有较高比例的支链淀粉，所以具有难回生，消化快等特点8。近年来，对糯性淀粉进行物理、化学以及酶法改性处理，多是为了降低其消化率，满足人们对健康饮食的追求。脱支酶处理糯性淀粉会使支链淀粉分子被切割成直链淀粉分子，直链淀粉分子会重新结合生成 RS3911。目前，研究人员大多选用直链淀粉含量较高的天然淀粉或人工育种提取的高直链淀粉，成本高且不易得。因此，选择以糯米淀粉为原料，在酶法脱支的基础上获取更多直链淀粉，在一定程度上可以降低原料成本，也可以为后续制备抗性淀粉提供便利。本研究以经普鲁兰酶脱支预处理的糯米淀粉为原料，采用超声退火法制备糯米抗性淀粉。运用单因素实验和响应面分析法获得制备抗性淀粉的最佳工艺条件，并对所制备的抗性淀粉进行理化性质分析，为糯米抗性淀粉工业化生产及其在功能性食品中的应用提供理论支持。1材料及方法 1.1材料与仪器糯米淀粉无锡金农生物科技有限公司；醋酸钠、乙酸、氢氧化钾、无水乙醇等国药集团化学试剂有限公司；普鲁兰酶 Promozyme D6（4000 NPUN/g）诺维信（中国）生物技术有限公司；K-RSTAR 抗性淀粉试剂盒爱尔兰 Megazyme 公司。HZ150L 恒温培养摇床武汉瑞华仪器设备有限责任公司；7200 型分光光度计尤尼柯（上海）仪器有限公司；230HT 超声波处理仪深圳洁拓超声波清洗设备有限公司；ZEISS Gemini 300 扫描电镜德国卡尔蔡司公司；Frontier 傅里叶红外光谱仪美国铂金埃尔默公司；Q2000 差示扫描量热仪美国 TA 仪器公司；SmartLab SE X 射线衍射仪日本株式会社理学。1.2实验方法 1.2.1 抗性淀粉制备方法将适量糯米淀粉用 pH4.5的醋酸-醋酸钠缓冲液配制成 18.5%的淀粉乳溶液，沸水浴糊化 30 min 后，在 121 下高压 30 min。随后，在淀粉糊中加入普鲁兰酶（160 NPUN/g）并在 60 下脱支24 h。沸水浴灭酶完成后放入45 贮藏24 h12，然后转移至 45 烘箱中烘干，获得脱支回生糯米淀粉样品。取适量上述脱支回生糯米淀粉样品，配制成一定浓度的淀粉乳，放入超声波处理仪中处理一段时间，接着在一定温度的恒温摇床中进行退火处理。超声退火完成后的淀粉乳在 45 下保存 24 h。45 烘干、粉碎、过筛获