第32卷，第7期2023年7月化学分析计量CHEMICALANALYSISANDMETERAGEVol.32,No.7Jul.2023超高效液相色谱-串联质谱法测定烟用水基胶中14种杀菌剂夏志骋，钟杰，谢剑晨，黄灵洁，曹昌清，王颖（上海烟草集团有限责任公司质量监督检测站，上海200082）摘要建立超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定烟用水基胶中溴硝醇、尼泊金酯、山梨酸、苯甲酸及异噻唑啉酮的方法。烟用水基胶经水分散后，用甲醇萃取，离心后取上层清液过0.22μm有机滤膜，再稀释20倍后上机测定。选取ACQUITYBEHC18（100mm×2.1mm，1.7μm）色谱柱，以水和甲醇为流动相分离，分别在电喷雾正负离子模式下和多反应监测（MRM）模式下检测。结果表明，所有待测物在各自的质量浓度范围内线性良好，相关系数均大于0.998，其中6种尼泊金酯（尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金异丙酯、尼泊金丁酯、尼泊金异丁酯）、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮、4，5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮的线性范围为0.25～10ng/L；溴硝醇、2-甲基-4-异噻唑啉-3酮、1，2-苯并异噻唑-3-酮的线性范围为2.5～100ng/L；山梨酸、苯甲酸的线性范围为25～1000ng/L。线性相关系数均不小于0.998。方法的定量限为0.03～2.69μg/g。低、中、高3个浓度水平下，14种目标化合物在烟用水基胶中平均回收率为76.4%～125.4%，相对标准偏差为1.7%～12.2%（n=6）。该方法的精密度、准确度符合测定要求。该方法操作简单，准确灵敏，重复性好，适用于烟用水基胶中溴硝醇、尼泊金酯等杀菌剂的同时检测。关键词超高效液相色谱-串联质谱法；烟用水基胶；溴硝醇；尼泊金酯；异噻唑啉酮中图分类号：O657.7文献标识码：A文章编号：1008-6145(2023)07-0035-07Determinationof14bactericidesinwater-basedemulsionadhesivesforcigarettebyultraperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometryXIAZhicheng,ZHONGJie,XIEJianchen,HUANGLingjie,CAOChangqing,WANGYing(ShanghaiProvincialTobaccoQualityInspection&TestStation，Shanghai200082，China)AbstractAmethodwasdevelopedforthedeterminationofbronopol,paraben,sorbicacid,benzoicacidandisothiazoloneinwater-basedemulsionadhesivesforcigarettebyultraperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry(UPLC-MS/MS).Thesamplesweredispersedinwaterandextractedbymethanol.Aftercentrifugation,theeluentwasfilteredthrougha0.22μmor...
