不同地区老鹤草差异分析及精准鉴别方法的建立.pdf

人参研究GINSENG RESEARCH2023 年第 4 期近年来袁红外光谱法在中药质量控制方面的研究取得了重大突破袁建立了无损尧环保的新型检测系统遥传统的药物分析样品预处理过程复杂袁 分析时间长袁使用大量的有毒尧有害物质袁同时也产生大量的废气和废液遥 与此相比袁IR 法具有分析快速尧多组分同时进行尧无环境污染尧无需特殊的预处理尧无损害分析尧操作简便尧分析费用低廉等优点1遥红外光谱法在中药材鉴定尧中药炮制尧中药注射剂等诸多方面都有很大的应用价值遥本文利用傅立叶变换红外光谱技术对不同产地的老鹤草进行了红外光谱测定遥1 材料与方法1.1 样品来源及试剂老鹤草来源于黑龙江尧江苏尧河南尧浙江尧四川尧湖北和天津等地渊经哈尔滨商业大学药学院金哲雄教授鉴定冤遥1.2 样品制备对7 种老鹤草药材进行粉碎尧过筛袁得到粉体袁并用KBr 法对其进行试样袁进行红外光谱分析遥 将原药KBr 盐片置于温度变化槽中袁经程序控制加热袁温度范围为50120益袁每升高10益袁对其进行实时原位扫描袁获取其动态光谱遥1.3 主要仪器红外光谱是美国PerkinElmer 的SpectrumGX,DTGS 探测器袁具有4cm-1分辨率袁4000400cm-1扫描信号累计16 次袁OPD 速率0.2cm-1窑 s袁 在扫描中实时减少水分和CO2的干扰遥1.4 数据处理利用Perkin-Elmer 公司的定性分析软件要要要对比软件渊Compare)袁通过计算相关系数袁将两个红外光谱渊或一组与一系列冤的相似性进行比较遥二阶导数谱是由Perkin-Elemer 公司的Spectrumv3.02 程序设计袁平滑点数为13遥2 结果2.1 不同产地老鹤草药材粉末的红外光谱鉴定2.1.1 老鹤草药材粉末的一维红外光谱分析淀粉是许多植物中的碳水化合物的贮藏物质袁各个器官都含有淀粉袁而草酸钙又是常见的一种袁因此通过红外光谱与淀粉尧草酸钙的光谱进行对比袁结果显示出相似性遥 图1 为江苏尧四川尧黑龙江尧湖北尧天津尧河南尧浙江等地老鹤草的淀粉和草酸钙的红外光谱图遥图 1 不同产地老鹤草药材粉末的一维红外光谱图a:江苏;b:四川;c:黑龙江;d:湖北;e:天津;f:河南;g:浙江;h:淀粉;i:草酸钙;如图1 所示袁7 个产地的老鹤草具有类似的红外光谱遥在1151cm-1尧1101cm-1尧1032cm-1之间袁其特征峰与淀粉的出峰位置接近袁峰型类似于淀粉袁表明老鹤不同地区老鹤草差异分析及精准鉴别方法的建立王 超1袁卢 慧2袁车环宇1*渊1.通化师范学院医药学院袁通化 134002曰2.通化医药健康职业学院袁通化 134002冤摘要院叶神农本草经曳中有记载袁老鹤草性平袁味苦袁归心尧肝经袁可收敛止血尧截疟尧止痢尧解毒袁用于治疗咯血尧崩漏下血尧血痢尧疟疾尧脱力劳伤尧痈肿疮毒尧阴痒带下等症遥 老鹤草的种植历史很长袁因产地众多袁容易造成混淆袁而且不同产地尧不同部位的老鹤草化学成分组成也存在一定的差别袁对其药理作用也产生一定的影响遥 因此袁建立快速准确的鉴别方法十分必要遥 IR 光谱是一种常见的化合物识别方法袁也是测定物质结构的一种方法遥 中药的IR 光谱是其组成成分的叠加光谱袁能较好地反映出中药材的总体品质遥 本方法准确尧简便尧重复性好袁适用于不同产地老鹤草的质量控制遥关键词院老鹤草曰红外光谱曰信息基金项目院通化师范学院2022 年野大学生创新创业训练计划冶项目编号院S202210202063遥作者简介院王超袁本科袁中药学专业遥*通信作者院车环宇袁副教授袁主要研究方向为药物剂型开发遥 E-mail院.DOI院10.19403/ki.1671-1521.2023.园4.01033人参研究GINSENG RESEARCH2023 年第 4 期草中存在较多的淀粉遥 同时袁1618cm-1尧1318cm-1尧780cm-1是草酸钙的特点吸收峰袁 上述7 个区域的老鹤草都在这一部位被吸收袁 表明该部位也含有草酸钙遥 但也有一些吸收峰的形态和强度不同遥 例如袁从1731cm-1的C-O 型振动峰来看袁 四川地区的老鹤草与其他6 个品种的出峰部位有显著差异袁四川地区的老鹤草在1737cm-1处有一定的吸收率曰 湖北地区的老鹤草在1375cm-1处出现了1383cm-1袁而江苏地区的老鹤草则出现了1383cm-1曰江苏尧黑龙江和湖北地区的老鹤草的出峰部位为1151cm-1袁四川尧浙江地区的老鹤草则是1155cm-1遥 通过上述分析袁可以对不同地区的老鹤草进行鉴别遥图 2 老鹤草商品药材粉末的二阶导数谱比较图 3 老鹤草药材粉末的二阶导数红外光谱图a:江苏;b:四川;c:黑龙江;d:湖北;e:天津;f:河南;g:浙江;h:淀粉;i:草酸钙;二阶导数红外光谱法可以有效地改善光谱的分辨能力袁克服了背景尧基线等因素的干扰袁并使频谱之间的差别增大袁是一种非常有用的方法遥 由于中药是一种复杂的混合系统袁二阶导数光谱能显示出很多被遮蔽的光谱斜率变化袁从而得到更多的组分信息遥 利用二阶导数光谱渊图2)袁发现二阶导数光谱中的草酸钙特征吸收峰为1618cm-1尧1318cm-1尧781cm-1袁 且随着解析度的改善袁其峰值为516cm-1袁进一步证实了老鹤草的原药粉中含有草酸钙遥在二次微分频谱中袁江苏尧四川尧湖北尧河南的出峰峰值为1739cm-1袁黑龙江尧天津尧浙江为1746cm-1遥 波长为9501260cm-1的区域中袁在1203cm-1尧1108cm-1尧1051cm-1处袁 仍能观察到淀粉特征吸收峰袁并且随分辨率的增加袁有988cm-1淀粉特征吸收峰遥 根据上述结果袁进一步证实了老鹤草中含淀粉及草酸钙成分袁并利用二次微分方法对其进行进一步的鉴别遥3 结论红外光谱法和二次导数谱相结合袁可以对不同地区老鹤草进行有效鉴别袁 并利用IR 分析法测定药材中的淀粉和草酸钙含量遥 结果表明袁不同地区的老鹤草在1618cm-1和1318cm-1处具有与草酸钙簇晶相似的特征峰遥 利用一维红外光谱法对老鹤草进行了鉴别袁结果表明袁四川老鹤草的出峰部位与其他产地老鹤草有显著差异曰 湖北地区的老鹤草在1375cm-1处出现了1383cm-1曰 在1151cm-1的C-O 单键伸缩振动峰中袁江苏尧黑龙江和湖北地区的老鹤草出峰部位为1151cm-1袁浙江和四川地区的老鹤草在1155cm-1左右遥通过二次微分频谱的比较袁发现江苏尧四川尧湖北尧河南出峰为1739cm-1袁黑龙江尧天津尧浙江为1746cm-1遥 因此袁 利用傅立叶变换IR 能较好地区分出不同产地的老鹤草袁并可作为衡量其品质的一个重要指标遥参考文献1谢培山.中药指纹图谱研究酝.北京.人民卫生出版社袁2005.18-261.王 超等院不同地区老鹤草差异分析及精准鉴别方法的建立34