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电感耦合等离子体发射光谱仪%28ICP-OES%29内标法测滑石中的钙镁铁铝.pdfVIP免费

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研究与开发化工设计通讯ResearchandDevelopmentChemicalEngineeringDesignCommunications·86·第49卷第7期2023年7月滑石分子式为Mg3﹝Si4O10﹞(OH)2,是一种含水的硅酸镁层状构造的矿物,具有良好的润滑性、抗腐蚀性和抗热性,因此在冶金、化学、冶炼等行业中被广泛应用。此外,滑石在煤矿工业、仪器仪表、水泥、电镀、医疗和牙科、制药、颜料和涂料等行业中也得到了广泛应用[1]。目前常用的滑石主要成分检测方法有:容量法、分光光度法、原子吸收光谱法、X射线衍射法等。在GB/T15343—2020《滑石化学分析方法》[2]中,三氧化二铁的检测有比色法和容量法;三氧化铝检测使用容量法,检测时间长;氧化镁、氧化钙含量高的则通常用EDTA容量法,EDTA容量法测氧化镁、氧化钙滴定终点不易辨别,较低含量的钙可用原子吸收光谱法测定,整体来讲测试一个滑石样品操作繁琐,用时长。X射线荧光光谱法[3-4]可以解决包括二氧化硅、氧化镁在内的主次量元素同时测定的方法,检测效果令人满意,但是仪器设备比较昂贵。随着大型仪器设备技术的不断进步,滑石的分析变得更加容易。电感耦合等离子体发射光谱法比传统检测技术有许多优势,具有稳定性好、检出限低、灵敏度高、可多元素同时分析等特点。本文在现有的文献[5-6]工作基础上,用ICP-OES测定了滑石试样中高含量MgO和次量成分CaO、Al2O3、Fe2O3。对分析测试的实验条件、仪器的工作条件、分析线的选择、设备检出限、方法精密度和准确度等进行探讨。实验结果表明,该方法快速、准确,与化学分析法相比,结果基本相符。1实验部分1.1主要仪器和工作参数5110电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES(美国安捷伦公司)(使用耐高盐雾化器)、BS124S电子分析天平(北京赛多利斯公司);数显高效多孔电热板(湖北省地质实验测试中心)。ICP-OES仪器的工作条件见表1。表1仪器测量参数射频功率等离子体气流量雾化气流量辅助气流量垂直观测高度积分时间1200W12L/min0.7L/min1L/min8mm10s1.2试剂及标准物质硫酸(AR),成都市科隆化学品有限公司;氢氟酸(AR),国药集团化学试剂有限公司;实验用水均为超纯水制备仪生产的一级水。滑石国家标准物质(GBW03130、GBW03131);铝、钙、镁、铁单一物质标准储备溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心):1000μg/mL;钴内标溶液:1mg/mL,称1g摘要:采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)用内标法测定滑石中钙、镁、铁和铝含量。将试样经硫酸和氢氟酸溶解,盐酸提取,定容...

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