2023年08月|550引言20世纪60年代至80年代初，有机氯农药(OCPS)是我国主要生产的农药种类[1]，其中使用最早、应用最广的杀虫剂为六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)[2-5]。六六六在我国的总产量曾达490万吨，占世界生产量的33%，滴滴涕总产量曾达46万吨，占世界生产量的20%[6]，二者都是光谱、长效类农药，具有理化性质稳定、难分解和持留期长的特点[7]。由于有机氯农药广泛存在对环境残留毒害作用[8]，1983年，我国已停止有机氯农药的生产[9]。但直至今日，土壤中六六六和滴滴涕的含量仍然是各环境监测站重要监测项目。六六六包含四种异构体(α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六)，滴滴涕包含四种衍生物(p’p’-DDE、p’p’-DDD、o’p’-DDT、p’p’-DDT)，土壤中的六六六和滴滴涕通常使用加速溶剂萃取技术(acceleratedsolventextraction，ASE)提取[10-11]。实际样品中，提取液成分复杂、杂质较多、颜色不澄澈透明[12]，使用气相色谱法上样分析，谱图往往出现大量杂质峰，易出现假阳性检出，甚至出现严重基体效应干扰以至于无法准确定位目标化合物峰，因此，其净化方案的选取尤为重要。土壤中六六六和滴滴涕的净化方案主要有固相萃取法和浓硫酸净化法，现今研究普遍认为固相萃取净化法便捷快速，净化效果好，优于浓硫酸净化法。但在本次对实际土壤的检测验证中发现，在基体复杂的实际土壤中，固相萃取法净化法常常使用的市售商品小柱能力有限，负载能力较差、适用范围较窄，浓硫酸净化法则具有更广的普适性。本研究重点验证并优化了提取液净化条件，比较使用固相萃取净化法(SPE)和浓硫酸净化浓缩法在不同基质中的净化效果，结合气相色谱法(electroncapturedetector，ECD)和双柱定量定性法分析，期待建立一种可应用于实际样品中的适用不同土壤基质中六六六、滴滴涕含量净化及检测方法研究邱培(广东省广州生态环境监测中心站，广东广州510030)摘要：研究检测土壤中六六六、滴滴涕8种有机氯农药含量的双柱气相色谱法，分析对比浓硫酸净化法和固相萃取净化法的净化效果。实验结果表明，在基体较为干净的空白加标和市售土壤标准样品中，两种净化方法效果基本一致，但在基体复杂的实际土壤样品中，浓硫酸净化法的净化效果更加优异，2.00μg/kg和20.0μg/kg实际土壤样品加标回收率分别为77%～111%和82%～96%，相对标准偏差介于3.9%～14.0%和6.8%～9.0%之间，精密度、准确度等指标均有优化，已用于实际土壤样品中有机氯农药检测。关键词：滴滴涕；六六六；浓...
