圆柚油挥发性成分测定分析_董振山.pdf

农产品加工2023 年第 1 期文章编号：1671-9646（2023）01b-0050-03第 1 期（总第 568 期）农产品加工No.12023 年 1 月Farm Products ProcessingJan.摘要：采用二氯甲烷超声波辅助萃取，利用 GC-MS 技术对圆柚油挥发性成分进行分析，共鉴定出 54 种挥发性成分，其中柠檬烯含量最多，为 88.44%；萜烯类物质 16 种，其占比高达 95.97%；柠檬烯（88.44%）、-月桂烯（4.04%）、蒎烯（1.17%）等成分构成了圆柚油强烈的柠檬、橘子主体香韵。关键词：圆柚油；挥发性成分；气相色谱质谱联用仪；分析测定中图分类号：O657.7文献标志码：Adoi：10.16693/ki.1671-9646（X）.2023.01.045Determination and Analysis of Volatile Components in Grapefruit oilDONG Zhenshan，*WANG Yue（China Tobacco Guangxi Industry Co.，Ltd.，Nanning，Guangxi 530000，China）Abstract：The volatile components of Grapefruit oil were analyzed by GC-MS with dichloromethane ultrasonic assisted extrac-tion.A total of 54 volatile components were identified，of which the content of limonene was the most，88.44%；There were16 terpenoids，accounting for 95.97%.Limonene（88.44%）-Laurene（4.04%）and pinene（1.17%）constitute the strongaroma of lemon and orange in round Grapefruit oil.Key words：Grapefruit oil；volatile components；GC-MS；analysis and Determination圆柚油挥发性成分测定分析董振山，*王月（广西中烟工业有限责任公司，广西 南宁530000）收稿日期：2022-03-09作者简介：董振山（1992），男，硕士，助理工程师，研究方向为卷烟配方。*通讯作者：王月（1980），女，本科，工程师，研究方向为卷烟质量管理。圆柚又名葡萄柚，为芸香科柑橘属小乔木植物，主要产于美国、西印度群岛和法国，以色列等地有少量生产1-3。圆柚油是由其新鲜果皮压榨而得，呈黄色至黄绿色，有时带红色的挥发性精油，因其具有柠檬、橘子特殊的香味常用于食品、化妆品等行业，用于增强柠檬、橘子等香味，也是烟草行业常用的香精香料之一4-6。因其柠檬烯类物质含量较多且受热不稳定常用压榨的方式来制备精油。通过超声波辅助萃取的方式进行萃取，采用 GC-MS 技术对其挥发性成分进行分析鉴定，旨在为明确其内在成分，为圆柚油开发、使用及品质监控提供参考依据。1材料与方法1.1材料与仪器圆柚油，市售；二氯甲烷（色谱级），天津迪马科技有限公司提供；EL 204 型电子天平，美国 Met-tler Toledo 公司产品；7890B/5977A 型气相质谱联用仪，美国 Agilent 公司产品；UC-120E 型超声波清洗机，江苏湿美电气制造有限公司产品。1.2试验方法1.2.1标准溶液的配制准确称取乙酸苯酚酯 1.0 g（精确至 0.000 1 g）至 250 mL的容量瓶中，用二氯甲烷定容至刻度，摇匀，待用。1.2.2超声波辅助萃取条件准确称取圆柚油 1.0 g 至 10 mL 的容量瓶中，用内标溶液定容至刻度，超声萃取 20 min，取适量过0.45 m有机膜于色谱瓶中，待上样分析。1.2.3GC-MS分析条件色谱柱：HP-5（60 m0.25 mm0.25 m），载气：氦气，柱流速 1.0 mL/min，进样口温度 280；分流比 51，程序升温：初始温度 45 （保持 2 min）以 2/min 升温至 280 （保持 20 min）；进样量1.0 L。电子轰击离子源（EI），电力电能 70 eV，电子倍增器电压 1 800 V，离子源温度 230，四极杆温度 150，传输线温度 280，溶剂延迟 7 min。2结果与分析圆柚油 GC-MS 总离子流图见图 1，挥发性成分分析见表 1。由表 1 可知，圆柚油经过二氯甲烷超声辅助萃2023 年第 1 期取，共鉴定出 54 种挥发性成分，其中烯烃类物质最多22 种，醇类 6 种，醛类 6 种，酯类 6 种，酮类 3 种，酸类 1 种，其他 10 种。其中萜烯类物质 16 种，占比为 95.97%；柠檬烯（88.44%）、-月桂烯（4.04%）、蒎烯（1.17%）等成分构成了圆柚油强烈的柠檬、橘子主体香韵。李运朋等人7对圆柚油成分进行分析，其主要成分为柠檬烯、月桂烯、-蒎烯、桧烯、芳樟醇和柠檬醛等物质在试验中均能检测出。李悦等人8对葡萄精油制备及分析，分析结果与试验一致，主要成分为柠檬烯。潘利君9对 5 倍葡萄柚油成分进行分析鉴定，其中萜类物质占比 90.95%，试验图 1圆柚油 GC-MS 总离子流图表 1挥发性成分分析丰度3.81073.61073.41073.21073.01072.81072.61072.41072.21072.01071.81071.61071.41071.21071.01078 000 0004 000 0002 000 00010152025303540455055606570时间 t/min序号英文名称中文名称含量/g g-1百分含量/%12345678910111213141516171819202122232425262728293031323334353637383940414243444546PineneSabinene-MyrceneOctanal-Phellandrene3-CareneLimonene-Ocimene1-Octanol-Methyl-4-methyl-3-pentenyloxiranemethanol6-Methylene-bicyclo3.1.0hexaneLinaloolNonanal1-Bromo-3-methyl-2-butene1-Methyl-4-(1-methylethenyl)-2-cyclohexen-1-olLimonene oxideCitronellalOctanoic acid6-Methyl-2-heptanol trifluoroacetateBicyclo3.3.0oct-2-en-7-one,6-methyl-2-Isopropenyl-5-methylhex-4-enal-TerpineolDispiro2.1.2.1octaneDecanalCaprylyl acetateCarveolCarvoneCitral3-Methyl-6-(1-methylethenyl)-2-cyclohexen-1-onePerillal2,2-Dimethyl-3-methylene-bicyclo2.2.1heptanePentafluoropropionic acid 2-(1-adamantyl)ethyl ester2-Methyl-5-(1-methylethenyl)-2-cyclohexen-1-ol acetateNeryl acetate5-Methyl-2-(1-methylethenyl)-4-hexen-1-ol acetate-Copaene-Cubebene1,1-DiacetoxydodecaneCaryophyllene-Farnesene-HumuleneGermacrene D-Muurolene2-Isopropyl-5-methyl-9-methylene-bicyclo4.4.0dec-1-eneCadinene-Elemol蒎烯桧烯-月桂烯辛醛-水芹烯3-蒈烯柠檬烯-罗勒烯辛醇-甲基-4-甲基-3-戊烯基缩水甘油6-亚甲基二环3.1.0己烷芳樟醇壬醛1-溴-3-甲基-2-丁烯1-甲基-4-(1-甲基乙烯基)-2-环己烯-1-醇氧化柠檬烯香茅醛辛酸6-甲基-2-庚醇-三氟乙酸酯6-甲基双环3.3.0辛-2-烯-7-酮2-异丙烯基-5-甲基己-4-烯醛-松油醇二螺2.1.2.1辛烷癸醛醋酸辛酯香芹醇香芹酮柠檬醛3-甲基-6-(1-甲基乙烯基)-2-环己烯-1-酮紫苏醛2,2-双甲基-3-亚甲基二环2.2.1庚烷五氟丙酸-2-(1-金刚烷基)乙基酯2-甲基-5-(1-丙烯基)-2-环己烯-1-醇乙酸酯乙酸橙花酯5-甲基-2-(1-甲基乙烯基)-4-己烯-1-醇乙酸酯-可巴烯-荜澄茄油烯1,1-二乙酰氧基十二烷石竹烯-金合欢烯-葎草烯大根香叶烯 D-依兰油烯2-异丙基-5-甲基-9-亚甲基双环4.4.0癸-1-烯-杜松烯-榄香醇7 022.012 318.7124 232.773 842.02351.96762.22530 324.70374.04351.43161.84117.243 376.291 327.49167.69438.741 865.66687.89194.66181.79274.62144.47740.08318.103 871.17407.691 024.20821.651 288.21118.16308.8998.07131.15180.4958.50447.371 263.891 570.76583.252 796.22109.45435.13335.48174.05133.431 112.15434.991.170.394.040.640.060.1388.440.060.060.030.020.560.220.030.070.310.110.030.030.050.020.120.050.650.070.170.140.210.020.050.020.020.030.010.070.210.260.100.470.020.070.060.030.020.190.07董振山，等：圆柚油挥发性成分测定分析51农产品加工2023 年第 1 期沈飞，刘潇，裴斐，等.ATR-FTIR 在小麦及其制品呕吐毒素污染水平快速测定中的应用 J.食品科学，2018（6）：1-7.肖娟，辛苑，冯莎，等.酶联免疫吸附法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇 J.食品安全质量检测学报，2013，4（1）：224-228.Robertson M，Chan T S S.APLAC interpretation and guidanceon the estimation of uncertainty of measurement intesting J.Journal of AOAC International，2003，86（5）：1 070-1 082Kuang Y C，Rajan A，Ooi MPL，et al.Standard uncertaintyevaluation of multivariate polynomial J.Measurement，2014（5）：483-490Lisa M C，Scott C K，Brian T M，et al.Quantification ofdeoxynivalenolin wheat using an immune-oaffinity columnand liquid chromatography J.Journal of ChromatographyA，1999（8）：23-28.隋凯，李军，卫锋，等.谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的高 效 液 相 色 谱 检 测 及 质 谱 确 证 J