三种高强铝合金高温组织实时观察研究_袁建宇.pdf

宇航材料工艺 http：/ 2023年 第1期 测试分析 三种高强铝合金高温组织实时观察研究袁建宇 王影 逄锦程 谢国君 卢鹉（航天材料及工艺研究所，北京 100076）文摘 2219、2A14、2195铝合金是航天领域常用的三种结构材料，特别是2195合金，因其密度低、比强度和比刚度高等优势在航天的应用越来越广泛。本文基于高温金相实时观测系统，在50 K/min加热速率下对强化态（固溶+时效）下的三种铝合金常温（约25）至软化温度（约600660）下微观组织及相组成的变化过程进行了实时观察。结果表明：强化态下的三种铝合金均在高于其固相线的温度下发生了熔化，高温金相视场中的初始熔化位置位于圆形相（含有Al、Cu元素）附近，而块状相（含有Al、Cu、Fe等元素）则最后发生熔化。重新凝固后材料显微硬度降低50%左右，表明基体中的增强相减少；先析相中Cu含量降低，大部分Cu元素均富集于晶界上形成接近共晶成分的网状富Cu相；未溶块状相熔点较高，重新凝固后被推移到晶界。对三种铝合金分析对比结果表明，2195合金固液温度区间最小，高温下形成的网状富Cu液膜最容易被拉开，因此该材料热裂纹敏感性最大。关键词 铝合金，高温金相，组织演化，热裂纹中图分类号：TG444.2 DOI：10.12044/j.issn.1007-2330.2023.01.013In-situ Observation of High Temperature Microstructure Evolution of Three Kinds of High-strength Aluminum AlloysYUAN Jianyu WANG Ying PANG Jincheng XIE Guojun LU Wu（Aerospace Research Institute of Materials&Processing Technology，Beijing 100076）Abstract 2219，2A14 and 2195 alloys were three kinds of structural materials for aerospace application.Particularly，2195 alloy was more and more widely used in aerospace industry because of its low density，high specific strength and rigidity and etc.By using the in-situ observation system of high temperature metallography，the microstructure evolution and phase transformation of three kinds of aluminum alloys in strengthened condition from room temperature（about 25）to zero strength temperature（about 600660）at a heating rate of 50K/min was investigated.The results show that three kinds of aluminum alloys melt at a temperature higher than the solidus curve，the first melting position lies around the spherical phase（containing Al，Cu），and that the massive phases（containing Al，Cu，Fe，etc）melt at last.After the cycled-water solidification process，the micro-hardness of the re-solidified materials decreases by about 50%，indicating that the strengthening phase in the matrix decreases.The Cu content of primary phase decreases，and most of the Cu element remains at the grain boundaries，forming net-like Cu-rich phase whose composition is close to eutectic composition，and a few massive phases that do not dissolve completely are forced to the grain boundaries.As a result of the comparison of three alloys，the conclusion is drawn that 2195 alloy，which has the smallest solid-liquid temperature interval，is susceptible to thermal cracks since the Cu-rich liquid films are easily torn apart by thermal stress.Key words Aluminum alloy，High temperature metallography，Microstructure evolution，Thermal cracks收稿日期：2022-08-16第一作者简介：袁建宇，1988年出生，博士，高级工程师，主要从事航天产品失效分析及相关检测技术工作。E-mail：yuanjianyu- 85宇航材料工艺 http：/ 2023年 第1期0 引言2219、2A14以及2195合金是航天工业常用的三种高强铝合金结构材料，在贮箱、阀体等结构上得到了广泛的应用1。其中，2219合金属Al-Cu系合金，2A14 合金属 Al-Cu-Mg-Si 系合金2-3，2195 合金属Al-Cu-Li系合金。从国外运载火箭的应用来看，贮箱结构材料已经从第一代铝镁合金，第二代铝铜合金发展到第三代铝锂合金4-5。2195合金可以在铝铜合金的基础上进一步减低结构质量，提高运载能力，其用量占比在运载火箭中正在逐渐升高6-8。三种铝合金使用状态均为固溶+时效态，其强化机理相似，均是使溶质元素固溶于铝基体组织，然后快速冷却，从而得到过饱和固溶体，然后对固溶态的合金进行时效处理，时效过程中使合金析出沉淀相，弥散分布在基体上，从而让合金得到强化9-12。2219合金时效后合金内部形成细小弥散的强化相相及相等，从而达到较高的强度13-14。2A14合金是在Al-Mg-Si系合金的基础上加入Cu和少量Mn发展起来的，主要强化相为相（Al2Cu）和相（Mg2Si）等。2195合金添加Li元素可以使合金在时效过程中析出片状T1相（Al2CuLi），从而得到比2219、2A14合金更高的时效强度。运载火箭低温贮箱等结构正是利用了2195合金的高强度，更好实现了结构减重、有效载荷增加的目的。贮箱生产过程涉及焊接工艺，焊接过程中铝合金材料会经历高温熔化和冷却过程，其高温组织和合金相组成的转变过程对研究上述材料在焊接过程中的性能变化和缺陷产生的机理十分重要。研究人员通过 XRD、SEM、TEM、DSC 等多种手段对上述问题进行过研究15-17，然而上述方法均无法实现对高温组织变化过程的原位实时观察。实际上，研究高温组织和相转变的最简便方式是通过高温金相系统，原位观察不同温度下试样表面显微组织变化。该技术不仅能够像普通金相技术那样观察常温、静态下的组织，还能够控制温度变化，实时观测组织及相的演变过程18，因此受到了研究人员的重视。本文采用高温金相系统，对航天工业中常用的三种铝合金材料（2195、2219、2A14）的高温组织进行原位观察与分析，从而深入了解上述材料在经历高温后的组织和性能变化机理，拟为运载火箭贮箱等结构研制和焊接工艺提供借鉴。1 试验1.1 试验材料材料为2195（T8态）、2219（T87态）以及2A14（T6态）铝合金板材，上述热处理状态均为火箭低温贮箱的常见使用状态。三种铝合金的名义化学成分及实测值见表 1，主合金元素均为 Cu，其中 2195合金 Cu含量实测值为 3.8%，其他合金元素包括 Li、Mg等；2219合金Cu含量实测值为5.8%，还含有少量Mn、Fe等元素；2A14 合金铜含量为 4.3%，还包括 Mg、Si、Mn、Fe等元素。1.2 高温金相系统高温金相系统包括5个不同的子系统，分别为成像系统、气体保护系统、真空系统、加热系统和冷却系统。其中，成像系统包括光学显微镜、图像处理软件和图像录制软件；气体保护系统包括氩气气瓶、气体流量计；加热系统包括铑电阻丝、热电偶以及温度控制器；冷却系统包括循环水及其流经的管路，其核心部分如图1所示19。表1三种铝合金名义化学成分及实测值Tab.1Nominal and actual chemical composition of three aluminum alloys%（w）2195合金项目实测值名义值2219合金项目实测值名义值2A14合金项目实测值名义值Cu3.83.74.3Cu5.85.86.8Cu4.33.94.8Li1.090.81.2Mn0.310.200.40Mn0.690.401.0Mg0.50.250.8Ti0.060.020.10Mg0.710.40.8Ag0.260.250.6Zr0.140.100.25Si0.70.61.2Zr0.120.080.16V0.130.050.15Fe0.10.7Fe0.150.15Mg0.010.02Ni0.010.10Si0.030.12Fe0.260.30Zn0.060.30Ti0.030.1Si0.080.20Mn0.020.25Zn0.030.10Ti0.020.15AlBal.Bal.AlBal.Bal.AlBal.Bal.86宇航材料工艺 http：/ 2023年 第1期1.3 试验参数将三种铝合金材料加工成适合高温金相观察的小尺寸薄片状试样，将其水平放入陶瓷坩埚样品腔内。设置控温程序从室温（RT，约25）上升，升温速度为50 K/min，逐渐升至材料发生软化和坍塌的温度（ZST，约660700），随后降温，降温过程中采用循环水冷却，降至室温后停止试验，加热过程示意图如图2所示。在加热过程中，实时观察三种铝合金材料表面组织和合金相组成的演变过程；材料软化坍塌后，由于试样表面较为粗糙且存在氧化膜，不再适合光学显微镜观察，因此后续采用扫描电镜进行表面观察与分析。1.4 试验方法采用Quanta FEG 650场发射扫描电镜进行微观观察，加速电压为20 kV，采用牛津X-Max能谱仪进行成分分析。采用ATM Saphir 560设备对试样进行自动研磨、抛光，采用凯勒试剂进行试样腐蚀，采用Leica DM 4000M光学显微镜对腐蚀后的试样进行金相组织观察。采用岛津1600-5122VD维氏硬度计对金相试样进行显微硬度测试，加载载荷为200 g，加载时间为15 s。2 试验结果2.1 金相组织2195、2219、2A14三种铝合金原状态（分别为T8态、T87态以及T6态）金相组织见图3。从图中可以看到，三种铝合金组织均为相+质点相。参照GB/T 63942017，对三种铝合金组织晶粒度进行评定，2195合金晶粒尺寸最大，晶粒度为3级，2219合金晶粒度为4级，2A14合金晶粒度为6级。上述晶粒度的区别与该合金经历的轧制过程有关。除了晶粒之外，在三种铝合金内部还可以看到大量的未溶质点相，这些未溶质点