气相淬冷法三胺装置反应系统设备制造安装及运行维护小结_段永刚.pdf

化工设备收稿日期 修稿日期 作者简介 段永刚（），男，四川彭州人，工程师，广西川化天禾钾肥有限责任公司工艺技术总监。气相淬冷法三胺装置反应系统设备制造安装及运行维护小结段永刚（广西川化天禾钾肥有限责任公司，广西 北海）摘 要 反应系统是气相淬冷法三聚氰胺装置的一个重要系统，其运行状况的好坏对物料消耗、三胺产品质量有直接影响，并影响着后续热气冷却系统、过滤系统的稳定运行，而反应系统的优质运行，需以良好的工艺设计、设备制造及安装质量为基础，并以精心操作维护为保障。简述三胺装置反应系统工艺流程，对三胺装置反应系统设备（包括反应器筒体、气体分布板、熔盐盘管、旋风分离器、温度计套管支撑、翼阀等）制造及安装方面的注意项、运行维护方面的注意项（包括反应器内催化剂的流化、载气量控制、雾化气量控制、投料管保畅、数据分析与统计）以及停车检查方面的注意项进行总结。关键词 气相淬冷法三胺装置；反应系统；工艺流程；设备制造与安装；运行维护；停车检查中图分类号.文献标志码 文章编号 （）引 言反应系统是气相淬冷法三聚氰胺（简称三胺）装置的一个重要系统，其运行状况的好坏对物料消耗、三胺产品质量有直接影响，并影响着后续热气冷却系统、过滤系统的稳定运行。三胺装置反应系统的优质运行，需以良好的工艺设计、设备制造及安装质量为基础，并以精心操作维护为保障。以下基于笔者多年的生产经验，对设备制造及安装、运行维护、停车检查等方面有关事宜作一小结。三胺装置反应系统工艺流程简介气相淬冷法三胺装置反应系统的任务是，原料尿液在催化剂的作用下，在三胺反应器内生成三胺，反应所需热量（尿素转化为三胺为吸热反应）由浸没在催化剂床层内的熔盐加热管内的熔盐提供；三胺反应器内装有一定数量的催化剂，催化剂的装填量与系统产能、反应器大小有关，如 气相淬冷法三胺装置反应器催化剂装填量约 。三胺装置开车时，载气压缩机将预热至 的载气（加热介质为载气预热器内的熔盐）从反应器底部送入，通过气体分布器（气体分布器上方还可设置气体分布板）将载气从反应器底部截面各点均匀吹入催化剂床层内，载气搅动催化剂颗粒在反应器内流化，使得催化剂及载气与反应器内的熔盐加热盘管充分接触，熔盐的热量迅速传递到管外的流体中，并使整个催化剂床层温度趋于一致。液尿循环泵来的温度为 的熔融尿液，经尿液喷嘴送入反应器，其流量由负荷调节阀调控。为使进入反应器内的尿液能迅速得到热量，不形成局部低温区，并减少副反应物的产生，三胺反应器内装有多支尿液喷嘴，安装在反应器同一截面上（为保持生产的连续性，一般分为 组尿液喷嘴，交替使用），投料负荷通过调节阀进行调节（为保证反应器内的尿液尽可能均匀分布，每支喷嘴的投料量还可通过其自身所带手轮进行调节）；喷入反应器内的尿液呈雾化状态，与催化剂和载气充分接触而迅速分散与被加热，尿素分解成异氰酸和氨，异氰酸在催化剂的作用下生成三胺与二氧化碳。载气与反应生成气合为工艺气，自下而上流过催化剂浓相段，第 期 年 月中 氮 肥 .DOI:10.16612/ki.issn1004-9932.2023.02.010工艺气夹带催化剂颗粒进入反应器上部，大量的催化剂由于重力作用会返回反应器；反应器上部设置有挡气除尘器，可拦截大部分催化剂，工艺气夹带的少量催化剂经反应器内旋风分离器（反应器内一般有 组二级旋风分离器，第一级旋风分离器的收尘量大，采用带双锥堵头的下料腿；第二级旋风分离器的收尘量相对较少且收尘颗粒更细，一般采用带翼阀的下料腿）分离后大部分颗粒自旋风料腿返回催化剂浓相段，工艺气和少量未分离出的催化剂细粉则从旋风分离器出气管流出反应器，进入热气冷却系统。反应器内的气体和催化剂应分布均匀，为便于观察与分析，在反应器的不同高度安设多个温度测点；为观察反应器内的运行状况，在不同高度还安装有多个压力测点，并安装有 个催化剂取样点。系统生产中，催化剂有损耗，可通过催化剂加料罐补加催化剂；反应系统设有催化剂储罐，三胺装置停车检修时，需将反应器内的催化剂压入催化剂储罐内，待三胺装置运行时再把储罐内的催化剂压入反应器内；三胺装置开车、停车及生产时，为吹洗管线及喷嘴，每组尿液投料进口管线上配有三阀组的蒸汽吹扫接口。设备制造及安装方面的注意项气相淬冷法三胺装置反应系统的主要设备为反应器（含内构件）及其附属管线，其制造及安装方面的注意项如下。.反应器筒体反应器筒体早期有选择碳钢材质的，实际生产中高温状态下反应器渗碳现象严重；目前反应器筒体一般采用不锈钢（）材质，运行状况良好。.气体分布板由于反应器筒体自身直径较大，反应器内部气体易出现偏流（分布不均），影响反应效率，目前新建的三胺装置其反应器一般会增设气体分布板，一般安装在气体分布器上方，离熔盐盘管底部约.。现有三胺装置反应器内气体分布板有 层的，也有 层的（初衷是为使气体分布效果更好），但实际生产中 层分布板间会有堵塞现象，反而影响气流分布。据笔者多年的生产经验，认为采用 层的气体分布板更好。.熔盐盘管熔盐盘管处于反应器内催化剂浓相段，载气夹带催化剂对盘管外壁形成严重冲刷，且气流还易造成盘管振动，因此，设计选材时需考虑适当增厚熔盐盘管；熔盐盘管弯制时，应准备工装采用冷弯，以防损伤盘管；焊接时，应注意对盘管的保护，以免造成损伤，焊接完成后对所有焊口进行探伤，且焊口应打磨光滑；安装时，固定支架、熔盐盘管的固定件 限位件应安装牢固。.旋风分离器反应器内旋风分离器的作用是进行气固分离，其运行状态的好坏对催化剂的带出量有直接影响 催化剂带出量大，会造成后续过滤系统阻力上涨快，影响整个系统的稳定运行，催化剂带出严重时还会损伤过滤袋，影响三胺产品质量。旋风分离器制造时，同心度与光洁度是关键，其入口要确保在切线方向上，筒体的同心度应达到设计要求，焊接处一定要打磨光滑 要严格按照设计图纸施工，并合理安排施工顺序，以保证能对焊接处进行打磨。另外，由于旋风分离器自身较重，虽然在反应器筒壁上有支撑，但运行时间长了后支撑会有松动的情况，中心管与筒体间受力大，久而久之会出现中心管与筒体脱焊而造成筒体脱落，可在中心管出口与筒体处增设拉筋，分散受力。为保证良好的分离效果，旋风分离器安装时需严格保证垂直度。.温度计套管支撑反应器直径较大，温度计套管较长，为保护温度计套管，一般设计有支撑，多数厂家采用工字钢支撑。实际生产中发现，因反应器内温度高、有气流扰动，且工字钢支撑比较长、重量大，工字钢支撑易发生脱落而损坏下面的内构件。可考虑用钢管对剖（圆弧面向下）再加斜支撑的方式支撑温度计套管，此种支撑的实际使用效果较好。.翼 阀据笔者了解，目前三胺装置反应器内第二级旋风分离器下料腿底部一般均安装翼阀，而翼阀的运行状况对催化剂的带出量有直接影响。翼阀制造、安装时需注意：因反应器内温度较高，翼阀在制造时一定要进行热处理，以避免或减轻使用过程中的变形；检 查吊环的圆滑度；检查密封面；检查透光性；用催化剂进行料封试验，检查密封、存料，按料封试验确定的角度进行翼阀安装。中 氮 肥第 期翼阀安装方式一般有两种，一是按照料封试验确定的角度，在第二级旋风分离器下料腿底部焊接翼阀上法兰，再连接翼阀，这种安装方式需在反应器内进行焊接，角度不易保证，另外，由于每个翼阀的安装角度不固定，每次更换翼阀时都需去掉上法兰，再按料封试验确定的角度重新焊接上法兰；二是在第二级旋风分离器下料腿底部水平安装上法兰，再连接翼阀，并在上、下法兰间加入调整垫（据料封试验确定的角度加工调整垫），这种安装方式，更换翼阀时不需要再在反应器内进行焊接。从实际运行情况看，采用第二种翼阀安装方式，检修方便，使用效果好。运行维护方面的注意项.确保反应器内催化剂流化良好现有气相淬冷法三胺装置反应器内催化剂颗粒均为静态流化。开始流化时，一定要缓慢、均匀进气（瞬间进气量过大，可能会损伤熔盐盘管），首先将系统充至一定压力，启动载气压缩机并加至一定转速，防喘阀关小（此时要注意载气压缩机的电流、振动，不能发生喘振），在反应器载气进口总管与反应器之间形成一定压差后，开启一个进气阀（阀位 ），据载气压缩机电流、反应器底部对应位置的温度变化确认载气进入了反应器，之后视载气压缩机运行情况逐渐减小其防喘阀开度，再用同样的方法开其他进气阀，直至所有的进气阀均有一定开度后，再逐步将每个进气阀开至正常阀位，此时载气压缩机的防喘阀已关闭，转速已达正常值，仔细观察反应器内催化剂床层温度变化，确认催化剂已流化正常，若局部点位没流化正常，则需调整各进气阀的开度以使其流化正常。.控制适宜的载气量载气的作用是让催化剂在反应器内处于沸腾状态（流化态），载气量的大小会对反应效率产生直接影响 载气量过小，会影响反应转化率，不仅造成产量低，还会造成催化剂流动性变差，旋风分离器料腿下料不畅，带出催化剂增多；载气量过大，除了增加电耗外，还会造成催化剂破碎，带出催化剂增多，增加催化剂消耗，并影响后续过滤系统的运行。一般情况下，工艺包提供方会根据三胺装置产能提供正常生产情况下的载气量指标，如 三胺装置的载气量一般为.左右；三胺装置运行期间，除按指标控制载气量，还需定期对反应器内的催化剂进行取样分析，分析其灼烧减重，一般要求灼烧减重在 ，当灼烧减重超过 时，可适当增加载气量或适当降低负荷，再取样分析，若情况未好转，可停料进行活化（氨活化或蒸汽活化），以恢复催化剂的活性。据一段时间的统计分析，就可以确定该装置在不同负荷下对应的载气量了。另外，受工况影响，生产中载气压缩机出口流量计易出现计量不准的情况，运行期间可根据载气压缩机的转速，并结合压缩机的电流、出口压力来判断其打量（载气量）。载气量是三胺装置反应系统运行的一个关键指标，载气量是否合适，还需根据尿素消耗、反应器内催化剂灼烧减重、灰渣灼烧减重、灰渣量等数据进行综合分析与判断。.控制适宜的雾化气量三胺装置原始开车前，需通过雾化试验确定反应系统正常的雾化气量；生产过程中，要注意观察雾化器的流量、温度，保证雾化效果。.投料管保畅三胺装置投料尿液来自尿洗塔，该原料中缩二脲含量高，并含有微量三胺，管线易结垢堵塞，且堵塞后不易疏通，现有三胺装置多数会设 条投料管线（一用一备），每条管线分别有几个投料喷枪。为减少或避免管线堵塞，运行期间总控操作人员应注意观察投料调节阀阀位（不同负荷对应不同阀位），当投料阀阀位变大时，需活动投料调节阀或短时停料，吹扫投料管线；现场巡检人员在巡检时要注意听喷枪声音是否正常，并定期活动反应器喷枪；车间应安排定期吹扫投料管线，以保证投料管线通畅。.做好数据分析与统计三胺装置反应系统需分析与统计的数据主要有尿素消耗、催化剂灼烧减重、灰渣灼烧减重、灰渣量、催化剂减少量（据灰渣量和灰渣灼烧减重计算）等，做好这些数据的分析与统计，有利于对反应系统的运行状况作出判断并进行相应的调整，以利保持系统的优质运行。停车检查方面的注意项停车检查是为了解反应器运行状况，及时处理隐患，为系统重启或运行创造有利条件。停车第 期段永刚：气相淬冷法三胺装置反应系统设备制造安装及运行维护小结 检查分如下两种情况：一是三胺装置短时停车，反应器未卸催化剂时，若条件具备，检查第一级、第二级旋风分离器的料腿是否畅通（因停车降温，可能造成料腿堵塞），翼阀是否正常，检查催化剂料层高度是否合适；二是三胺装置长时间停车，反应器卸出催化剂，进行内构件检查，主要检查项目包括熔盐盘管壁厚、旋风分离器壁厚、支撑件是否牢固、料腿是否畅通、翼阀检查及更换等。结束语 为保证气相淬冷法三胺装置反应系统的优质运行，在三胺项目可行性论证阶段，应根据企业实际情况选择适宜的工艺路线；项目设计阶段，需优化工艺设计，为日后三胺装置的优质运行打下坚实的基础；项目建设阶段，需严把设备制造及安装质量关；原始开车阶段，应做好人员的操作培训及模拟演练；运行阶段，需精心操作，做好数据的收集、统计、分析，并做好设备的检修维护等工作。以上内容为笔者据多年工作经验总结得出，不当之处请业内同仁指正。分析与检测收稿日期 修稿日期 作者简介 赵保真（），女，河南开封人，硕士，工程师，主要从事化工产品分析检验与质量管理工作。多孔硝酸铵中包裹剂含量三种测定方法比较赵保真