天然染料石榴皮色素的提取及织物染色研究进展_刘宇.pdf

42辽宁丝绸技术应用第 1 期（总 183 期）天然染料石榴皮色素的提取及织物染色研究进展刘宇王韬瑞苟钟琴林雅茹张小龙姜健（辽东学院化工与机械学院，辽宁 丹东 118003）【摘要】对天然染料石榴皮色素的提取及其在纺织品上的染色进行了综述，分析了各种提取方法的优缺点，对石榴皮色素应用于纺织品的发展前景进行了展望。【关键词】石榴皮色素；提取；染色文献标识码：B文章编号：1671-3389（2023）01-42-02石榴皮色素是从石榴皮中提取的一种天然色素，水溶液为红色到橘黄色溶液，有特殊香气，可用于食品、药品、化妆品等领域。研究表明使用石榴皮色素染色的织物具有良好的抗紫外性能，并表现出一定的抑菌效果，石榴皮色素中含有的黄酮类物质还具有抗氧化作用。因此，石榴皮色素作为天然染料具有广阔的应用前景，开发利用石榴皮色素不仅能充分利用资源，避免浪费，还可提高产品的附加值。一、提取工艺石榴皮在提取前通常需要进行干燥、粉碎及过筛处理，目前石榴皮色素的提取方法主要有水煮法、乙醇提取法、超声波及微波辅助提取法、超临界 CO2萃取法等。1.水煮法。姑丽各娜 买买提依明等1以水做溶剂，通过正交实验，确定了石榴皮色素最佳提取条件为料液比 1:1，60，浸提 60 min。唐孝明2等通过正交试验确定最佳提取条件为 pH 值为 89，60提取 30 min。以水作溶剂提取天然染料成本低，操作简单，绿色环保，符合清洁生产要求。但水煮法容易造成石榴皮中多酚类和其他抗氧化成分的破坏，提取物中多糖等水溶性杂质含量较高，不利于多酚类物质的分离与纯化。2.乙醇提取法。李国秀3等以石榴皮粉为原料，采用单因素条件实验确定了乙醇溶液的浓度、料液比、提取温度、提取时间，通过正交试验确定了石榴皮多酚提取的最佳工艺：乙醇浓度 60%、浸提温度 60、料液比 1:20、浸提 2h。该条件下一次提取多酚得率为 21.90%，两次提取为 23.39%。陈居茂4等利用不同溶剂提取石榴色素，确定最佳提取工艺条件：在碱性条件下，提取温度为 60，提取的时间为 30 min，乙醇浓度 20%，提取率为 65.0%。乙醇提取法是天然色素传统的提取方法，该方法提取效率高，果胶等杂质含量少，便于提纯、精制及开展综合研究，所得产品无毒、无污染。3.超声波及微波辅助提取法。罗群5等采用 60%乙醇为提取剂，超声波辅助提取石榴皮中黄酮类物质，最佳条件下总黄酮的提取量为 59.65 mg/g。微波提取法是利用微波能来提高萃取率的一种新技术。黄菊6等在单因素实验基础上采用响应面法优化石榴皮中黄酮化合物的微波提取工艺。微波辅助提取石榴皮中黄酮的最佳工艺条件为乙醇浓度 60%，液料比 40:1（mL/g），微波提取时间 2.70min，该条件下黄酮平均提取率为（4.4240.168）%，与模型预测值相近。超声波或微波辅助萃取具有效率高、速度快、无需高温、能耗少、成本低、综合效益显著的特点。4.超临界 CO2萃取法。尹春光等7利用超临界 CO2方法萃取石榴皮中总黄酮、三萜类，用超声波辅助提取萃余物中的黄色素，通过正交试验确定最优工艺，最优工艺条件下总黄酮提取率为 12.482%，萃余物黄色素提取率为 5.870%，并且经过对比萃余物中黄色素具有较强的抗氧化活性。超临界萃取可在接近室温及 CO2气体条件下提取，防止热敏性物质氧化，不使用有机溶剂，萃取与分离连续进行，效率高能耗少，工艺简单。但提取设备复杂，成本较高。二、石榴皮色素在纺织印染领域的应用1.丝织品染色。张晓莉8等采用水煮法提取色素并应用于蚕丝织物的染色，探讨了不同媒染剂及染色工艺对染色织物颜色特征值、水洗牢度的影响。表明石榴皮色素对蚕丝具有一定的上染性，通过添加媒染剂可以提高其得色深度和染色牢度；不同的媒染剂采用的媒染方法不同，其染色结果有较大的差异。董绍伟9等用水煮法提取天然石榴皮染料，测定了不同染色工艺的真丝织物的染色牢度。结果表明染色织物具有较好的水洗牢度和摩擦牢度，石榴皮染料在酸性条件下比较稳定，但耐汗渍牢度和耐光牢度较差。2.羊毛染色。王静静10用水煮法提取石榴皮色素并染（下转第 35 页）（上接第 42 页）羊毛条，研究媒染剂种类及用量、色素浓度、染色温度、染浴 pH 值等因素对羊毛条染色性能的影响。石榴皮色素对羊毛进行后媒法染色时，选用 Al2（SO4）3或 FeSO4，可将织物染成黄色或黑褐色，羊毛染色样品的皂洗牢度和耐摩擦牢度较好。戴建芳11等利用石榴皮色素染色自制的WLS 改性后的羊毛，在不使用媒染剂时就能直接上染，上染百分率可达 85%，纤维染色性能显著提高。3.棉织品染色。武利利等用不同 pH 值的乙醇溶液提取石榴皮色素，并利用后媒染法染色棉织品，结果表明蓝矾为媒染剂时棉织物的 K/S 值最大，棉织物耐皂洗沾色牢度在 4 级及以上且抗紫外性能略有改善。徐红研究了石榴皮色素对壳聚糖浸渍处理的棉织物的最佳工艺为壳聚糖浓度为 1%，70浸渍 30 min。棉织物经过壳聚糖浸渍处理后，用天然石榴皮染液进行染色，织物的表面深度和耐摩擦色牢度提高，这对开发和利用天然染料上染棉织物有一定的价值。三、石榴皮色素染色研究展望石榴皮色素富含多种多酚类物质，具有一定的抑菌、抗炎、抗氧化、抗紫外线功能，可以通过染色使织物具有一定的抗氧化、抗紫外、抗菌等性能。但天然染料普遍存在抗紫外性能不足、上染率低和染色牢度差等问题。现代染整工艺中，通常采用媒染等方法提高上染率和染色牢度。但是媒染过程增加了工序，使染色过程复杂化。同时，媒染所用的媒染剂大多数为金属离子，残留在织物上对人体存在危害，对环境有一定污染，制约了天然染料的应用和发展。因此开发天然媒染剂及固色剂对天然染料进行功能性改性、对纤维进行预处理及改性具有一定的可行性，是天然染料染色发展的方向。据资料统计，目前中国石榴栽植面积约 175 万余亩，位居世界第一。石榴在中国南北都有栽培，江苏、河南等地种植面积较大。石榴的种植条件简单，对土壤条件的要求不高，且产量较大。但由于进行石榴果肉的加工生产，大量果皮变成了废弃物，只有少量果皮用于中药制作，因此石榴皮具有来源广，成本低的特点。石榴皮色素提取工艺简单，对设备要求较低。充分利用石榴皮废弃物，也符合绿色发展理念，因此开发利用石榴皮染料具有一定的应用价值。基金项目：2022 年度辽东学院国家级大学生创新创业训练项目（D202203240004390058）作者简介：刘宇（2001-），男，本科，主要研究方向为天然染料的改性及染色应用。通讯作者：姜健（1969-），女，副教授，硕士学位，主要研究方向为纺织品生态染整技术及应用。参考文献1 姑丽各娜 买买提依明，木合塔尔 吐尔洪，塔伊尔 吾拉音.石榴皮色素提取的研究J.喀什师范学院学报，2013，34（06）：47-48.合成纤维表面均光滑，但木棉纤维光泽好；与合成纤维的其他差异可以看小黑点、沟槽、条纹等，但聚酯纤维纵截面有的有小黑点有的没有，也许分辨不出。（三）溶解法溶解法的原理是利用纤维在不同温度下的不同化学试剂中的溶解特性来鉴别纤维。一般经验丰富的实验员通过燃烧法和显微镜法就可基本确定纤维是哪一种纤维。根据表 3 木棉纤维与聚酰胺纤维、聚丙烯腈纤维、聚酯纤维溶解性能对比，可以用 1mol/L 次氯酸钠溶液作为溶剂做进一步验证。三、木棉纤维的定量鉴别方法以上三种方法可用于区别出木棉纤维，叫做定性。而产品标签上要写出具体的含量，需要进行定量。木棉纤维与合成纤维的含量可以用定量化学分析方法测量，这是一种基本的鉴别方法，原理是利用纤维在化学溶剂中不同的溶解特性，选择适当的溶剂，使混纺产品的纤维组分进行化学分离，从而求得各种纤维在混纺产品中的百分含量。可以根据表 3 选择适当的溶剂，木棉纤维与聚酰胺纤维可以选用 20%的盐酸，聚丙烯腈纤维可以选用 N，N-二甲基甲酰胺，聚酯纤维可以选用 75%的硫酸。不选用 1mol/L 次氯酸钠溶液，是因为 1mol/L 次氯酸钠溶液是碱性，对纤维素纤维的损伤较大，结果的误差会增大。定量分析时，可以根据 GB/T 2910.1-2019 纺织品定量化学分析 第 1 部分：试验通则 的要求进行实验。按标准对木棉纤维与合成纤维的混合物或纺织品进行预处理。取 1g 实样，根据定性实验得出合成纤维是哪一种，选择适当的溶剂，实样与溶剂按 1:100 的浴比混合后在适当的温度下加上特定溶剂一定时间后，进行抽滤，烘干，冷却，称量和计算，得出纤维所占百分比。四、结语通过对木棉纤维与三种合成纤维的检测鉴别可以看出，木棉纤维的鉴别目前已经形成了一些方法标准，但随着纤维应用范围的拓展，检测鉴别的难度必然会增加，因此，对木棉纤维的检测技术需要更加深入的研究和探索，为人们的美好生活添砖加瓦。通讯作者：张技术，（1980.8-），男，安徽亳州人，博士，Email:参考文献1房超.木棉纺织品的专利技术综述J.轻纺工业与技术，2019，48（04）：57-58.2肖红，于伟东，施楣梧.木棉纤维的特征与应用前景J.东华大学学报（自然科学版），2005（02）：121-125.35辽宁丝绸技术应用第 1 期（总 183 期）