化学工程与装备2022年第12期204ChemicalEngineering&Equipment2022年12月四丁基溴化铵定量检测技术研究进展7明惠，王轲（中国石油大学（北京）克拉玛依校区，新疆克拉玛依834000）摘要：四丁基溴化铵作为相转移催化剂，用于很多药物和有机化工产品的中间体合成，会在产物中有一定的残留，可能会影响后续的反应，且四丁基溴化铵具有一定的毒性，所以检测四丁基溴化铵的残留量具有重要意义。本文总结了目前常用的四丁基溴化铵检测方法，期望能给相关研究者提供一些参考。关键词：四丁基溴化铵；定量检测；检测限基金项目：中国石油大学（北京）克拉玛依校区科研启动基金资助（编号：XQZX20200001），新疆维吾尔自治区自然科学基金（项目编号：2019D01B60）引言四丁基溴化铵为白色粉末或白色晶体，具有特殊气味，能够溶解在水，丙酮，乙醇中，微溶于氯仿，具有一定的毒性，与皮肤接触、吸入、和摄入均有一定的毒性，对皮肤，眼睛和呼吸系统有刺激性。四丁基溴化铵水溶液可作为蓄冷介质，是节能环保的蓄冷材料0。四丁基溴化铵是季铵盐的一种，也作为其他四丁基类季铵盐的原料，是阳离子表面活性剂，高分子聚合的固化促进剂等，还是农药，医药，等有机合成中的相转移催化剂，是强极性碱性化合物。由于四丁基溴化铵作为相转移催化剂，会在产物中有一定的残留，可能会影响后续的反应，且具有一定的毒性，所以检测四丁基溴化铵的残留量具有重要意义。其广泛的应用性同时也奠定了检测四丁基溴化铵的含量很重要的基础。但是由于四丁基溴化铵难挥发且在紫外-可见光波长段无吸收特性，导致其不能直接用气相色谱法或液相色谱法等常用的分析方法进行检测。本文将综述四丁基溴化铵的定量检测方法，以期能给后续研究给予参考。1四丁基溴化铵的检测方法1.1液质联用法在检测盐酸坦洛新中间体2-（邻乙氧基苯氧基）溴乙烷中催化剂四丁基溴化铵残留量时，可用液质联用法。其中液相用于分离这两种物质，然后再用质谱法进行鉴定。其中采用色谱柱为WelchXtimateUHPLCC18(GD)，以甲醇∶0.1%的甲酸水溶液（50∶50）为流动相，流速：0.2mL/min为条件。实验结果表明，在浓度为5.4×10-7g/L至5.4×10-5g/L具有R2=0.9988的线性关系。检出限为1×10-13g，其平均回收率为105.91%。该方法灵敏，准确，回收率高。在检测硫辛酸中催化剂四丁基溴化铵，采用色谱柱：WatersAtlantisHILICSilica，流动相为乙腈甲酸铵溶液。由于四丁基溴化铵溶于水，微溶于氯仿，硫酸锌极微溶于水，微溶于氯...
