ｍｉｎ（Ａ）３０％→７０％，（Ｂ）７０％→３０％，９～２２ｍｉｎ（Ａ）７０％，（Ｂ）３０％，２２～２５ｍｉｎ（Ａ）７０％→２０％，（Ｂ）３０％→８０％，结果是羟苯丁酯与相邻峰不能完全分开，更换色谱柱亦是如此，不进样梯度洗脱此峰仍然存在，固在此洗脱程序上微调，分别考察了在２、４、６、８ｍｉｎ时间内流动相甲醇（Ａ）％⁃乙酸铵（Ｂ）％，（Ａ）３０％→７０％，（Ｂ）７０％→３０％，结果在６ｍｉｎ内完成梯度变化时羟苯丁酯与其分离效果最佳，其余各目标峰的分离度也符合要求，因此最终选择“２.１”项下梯度洗脱条件。３.３提取溶剂的选择预实验时分别选用甲醇、５０％甲醇水溶液、乙醇对川贝清肺糖浆进行提取，发现选用甲醇提取效果优于乙醇，而５０％甲醇水溶液和甲醇提取效果无显著差别，固选取５０％甲醇为提取溶剂。３.４样品检测的结果讨论通过本文建立的方法测得９个厂家防腐剂的用量均符合要求。羟苯酯类又称尼泊金类，本次实验发现有一厂家的说明书中标明含有苯甲酸、尼泊金，未具体说明是尼泊金类中的哪一防腐剂，通过本文所建立的方法检测出为羟苯乙酯；还有另一厂家说明书辅料项下列出了其他辅料但未标明有添加防腐剂，同样通过此方法检测出其中含有苯甲酸和羟苯乙酯，建议应当加强对企业标签说明书的管理。３.５结论本方法准确、高效，适用于川贝清肺糖浆中苯甲酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯的含量测定，可作为川贝清肺糖浆质量控制的分析方法，用于同时考察不同厂家川贝清肺糖浆中各种防腐剂的添加情况，为药品的安全监管提供有力可靠的支撑。参考文献〔１〕龚雪媛，赵静芳，沈子博，等.基于ＨＰＬＣ⁃Ｑ⁃ＴＯＦ⁃ＭＳ技术检测川贝清肺糖浆中掺伪山麦冬的研究〔Ｊ〕.海峡药学，２０２２，０５（３４）：６７⁃７１.〔２〕卫生部药品标准·中药成方制剂〔Ｓ〕.第二册，１４.〔３〕陈建琴.川贝清肺糖浆中苦杏仁苷、甘草苷和甘草酸的双波长ＵＰＬＣ法测定〔Ｊ〕.中国医药工业杂志，２０１５，０８（４６）：８８９⁃８９１.〔４〕谢莹莹，粟贵，赵勇，等.ＨＰＬＣ⁃ＲＩＤ法测定川贝清肺糖浆种蔗糖的含量研究〔Ｊ〕.海峡药学，２０２０，０３（３２）：６６⁃６９.〔５〕国家药典委员会编.中国药典（２０２０年版四部）〔Ｓ〕.北京：中国医药科技出版社，２０２０：１９.〔６〕尕藏卓玛，杨丽琼，达娃卓玛.ＨＰＬＣ测定小儿清热止咳口服液中苯甲酸的含量〔Ｊ〕.中国民族民间医药，２０２１，１３...
