无增敏材料修饰的高灵敏度光纤湿度传感器_李咪.pdf

02060021第 52 卷第 2 期2023 年 2 月Vol.52 No.2February 2023光子学报ACTA PHOTONICA SINICA无增敏材料修饰的高灵敏度光纤湿度传感器李咪，马成举，李东明，张跃斌，鲍士仟，金嘉升，张垚，刘芊震，刘洺，张贻歆（西安石油大学 理学院，西安 710065）摘要：设计并制作了一种高灵敏度 且制作简单的聚甲基丙烯酸甲酯（Polymethyl Methacrylate，PMMA）微球与单模光纤复合的湿度传感器。该光纤湿度传感器由 PMMA 微球与单模光纤构成。由于在微球中形成了法布里-珀罗腔，当外界环境湿度升高时，PMMA 微球吸收水分子体积膨胀，导致法布里-珀罗腔的腔长增长，使得传感器干涉光谱的波峰（谷）发生红移，从而实现湿度传感。对所制作传感器的湿度响应、稳定性和重复性等进行了实验研究，实验结果表明：在 30%80%湿度范围内，该湿度传感器的灵敏度达 173.36 pm/%RH，波长漂移随相对湿度变化呈良好的线性关系，其线性度达0.992 26，且具有良好的稳定性和重复性。该 PMMA 微球与单模光纤复合的湿度传感器具有灵敏度高、结构简单、无需镀膜且易于制作的优点。关键词：光纤传感器；聚甲基丙烯酸甲酯；单模光纤；法布里-珀罗腔；相对湿度中图分类号：TN253 文献标识码：A doi：10.3788/gzxb20235202.02060020 引言持续监测环境相对湿度（Relative Humidity，RH）的变化，在环境安全1、农业2、电力3和医药工程4等领域至关重要。湿度传感器的测湿范围、机械性能、抗电磁辐射性等性能参数，直接决定着湿度传感器能否满足实际应用的需求。目前，常见的光纤湿度传感器根据传感机理的不同，主要有干涉型光纤湿度传感器、吸收型光纤湿度传感器、倏逝波型光纤湿度传感器和光纤光栅湿度传感器等。其中，基于法布里-珀罗（Fabry-Prot，F-P）的光纤传感器具有结构简单、成本低和灵敏度高等优势，在温度5、湿度6、压力7和折射率8等传感领域中受到科研人员的关注。例如，2013 年，SU D 等9提出了一种将聚乙烯醇（Polyvinyl Alcohol，PVA）湿敏材料涂覆在单模光纤（Single Mode Fiber，SMF）端面所构成的 F-P 结构，用来实现湿度传感，其湿度测量范围为 7%RH91.2%RH，灵敏度为 70 pm/%RH。2019年，ZHAO Y 等10报道将湿敏材料 石 墨 烯 量 子 点（Graphene Quantum Dots，GQDs）聚 乙 烯 醇 填 充 到 空 芯 毛 细 管 的 传 感 器 结 构，在13.47%RH81.34%RH 范围内实现了灵敏度为 117.25 pm/%RH 的湿度传感，同时波长漂移和湿度变化具有良好的线性关系。与基于其它原理的光纤湿度传感器相比，基于法布里-珀罗干涉仪（Fabry-Prot Interferometer，FPI）的光纤湿度传感器具有易于制作、可逆性好和可重复性高等优点，备受科研人员的关注。现有的光纤传感器多数采用石英光纤，由于普通单模光纤芯较脆弱且灵活性差，这就需要研究新型的材料和结构，实现湿度检测。与石英光纤相比，聚合物光纤（Polymer Optical Fiber，POF）因具有柔韧性好、低成本、导光能力强等特有的优点而受到科研人员的青睐。近年来，POF 已被应用于温湿度11、折射率12、液位13和生物14等传感器研究。例如，2014年，英国阿斯顿大学15报道了一种基于 POF 的光纤布拉格光栅引用格式：LI Mi，MA Chengju，LI Dongming，et al.High-sensitivity Fiber-optic Humidity Sensor without Sensitizing Material Modification J.Acta Photonica Sinica，2023，52（2）：0206002李咪，马成举，李东明，等.无增敏材料修饰的高灵敏度光纤湿度传感器 J.光子学报，2023，52（2）：0206002基金项目：陕西省重点研发计划（No.2018GY062），西安石油大学创新与实践能力培养项目（No.YCS20213213）第一作者：李咪，通讯作者：马成举，收稿日期：2022 07 20；录用日期：2022 11 29http:/光子学报02060022（Fiber Bragg Grating，FBG）湿度传感器，利用聚甲基丙烯酸甲酯（Polymethyl Methacrylate，PMMA）随湿度的增加而体积膨胀的机理，以及 FBG 对膨胀应力的响应，实现了湿度传感。为了实现温湿度同时测量，2019年，OLIVEIRA R 等16提出一种双光纤传感器，该系统由紫外胶（NOA78）制成的 F-P与微聚合物光纤（Microstructured Polymer Optical Fiber，mPOF）布拉格光栅相结合构成，用来同时检测环境温湿度。实验结果表明，该系统对温度和湿度测量误差分别低于 0.2 和 0.2%RH。2021 年，中北大学 HU Y J等17设计了一种基于表面等离子体共振（Surface Plasmon Resonance，SPR）效应和倏逝波损耗的 mPOF 湿度传感器。利用磁控溅射法在 mPOF 表面得到 50 nm 的金层，再将浓度为 0.5%的琼脂糖涂敷在金膜表面，从而产生金层-琼脂糖层界面的 SPR 效应。在湿度为 20%80%时，灵敏度为 0.595 W/%RH。对于绝大多数光纤湿度传感器来说，需要复杂的湿敏材料涂敷和微结构制作，这增加了制作过程的成本和复杂性。因此，制作一种结构简单、灵敏度高、稳定性好以及可重复使用的湿度传感器具有重要的研究意义和应用价值。本文设计并制备了一种基于 PMMA 微球与单模光纤复合的湿度传感器。该传感器是利用电烙铁对PMMA 聚合物光纤进行加热，在单模光纤端面形成一个 PMMA 微球，构成 FPI结构。由于 PMMA 材料自身对湿度敏感，湿度的变化会导致 FPI腔长发生改变。实验中，通过监测传感器的反射光谱，实现了湿度灵敏度为 176.05 pm/%RH，线性度可达 0.992 26的湿度传感。所提出的传感器具有制备容易、灵敏度高、稳定性好和重复性强等优点。1 传感器的结构、制作及湿度传感原理所设计的光纤湿度传感器的结构示意如图 1（a），该传感器由 SMF和熔融 POF形成的 PMMA微球构成。实验中所使用的 SMF是由长飞公司生产，其包层直径为 125 m，纤芯直径为 8.2 m。POF是森沃光电科技有限公司生产的阶跃型聚合物光纤，其芯层直径为980 m，折射率为1.49；包层直径为20 m，折射率为1.41。由于聚合物光纤材料的熔点为 70，在实验中，当电烙铁加热至 70 左右时，非常容易将其加热到熔融状态。具体的流程制备为：首先，取一段 SMF 用剥纤钳剥去涂覆层，经酒精反复擦洗后，使用光纤切刀切割得到良好的光纤反射端面。处理好的 SMF 一端被固定在一定高度的平台上，并将另一端连接到 SM125解调仪用来实时监测反射光谱。然后，取长度约为 4 mm 的 POF用镊子夹持，当电烙铁加热温度高达聚合物光纤熔点后，将其置于 POF下 1 cm 处，使 POF轻微附着在单模光纤上。最后，在 POF周围需要慢慢旋转加热源（即电烙铁），以确保 POF 可以被均匀加热。当结构冷却后，使 PMMA 微球紧紧固定于单模光纤端面。需要注意的是，在加热过程中，由于 POF的熔融温度范围较小，所以通过加热源的温度以及光纤与加热源的距离，控制好加热的温度，就可以很好地调节微球的形状与尺寸，以及 PMMA 薄膜的长度（即 F-P 腔长）。实验中采用电烙铁加热法，相比酒精灯加热法，电烙铁能够提供稳定的加热源，且安全系数高。经过多次尝试后，积累经验，并通过解调仪实时监测反射光谱，就可以提高制作的成功率。从而，在单模光纤端面上成功地熔融一个 PMMA微球，光纤 F-P传感探头结构的光学显微图如图 1（b），F-P腔长 L为 28.29 m。光在该传感器结构中的传输过程：当一束光强为 I1的光从单模光纤一端传输到 M1界面（SMF/PMMA）时，由于 M1界面两侧折射率的不同而产生了菲涅尔反射，一部分光强为 I2光束会被反射回 SMF 中，剩余部图 1传感器结构Fig.1Structure of sensor李咪，等：无增敏材料修饰的高灵敏度光纤湿度传感器02060023分的光（透射光强 I3）继续进入到微球中。PMMA 和空气的交界面（M2）被看作第二个反射面，在 M2界面也发生反射现象。于是，当光强为 I4的反射光又传输回 M1界面时，一部分光（I6）重新透射到单模光纤纤芯，同时，一小部分光在 FP 腔内有二次反射（I5）并且反射光强很低。因此，M1界面的反射光强 I2和透射光强 I6叠加产生双光束干涉，从而形成法布里-珀罗干涉。由光的干涉理论可知，干涉光的总光强可以表示为18I=I2+I6+2I2I6cos(4nL+0)（1）式中，I2和 I6分别为两束反射光的光强，0为初始相位，为工作波长，n 和 L 分别为 F-P 腔有效折射率和长度。当相位差满足4nLm=2m（m为正整数）时，反射谱出现干涉峰，其波长表示为m=2nLm（2）由式（1）和（2）可得，两个相邻波峰的波长间隔即自由光谱范围（Free Spectrum Range，FSR）为FSR=m-m+122nL（3）当外界湿度上升（或降低）时，PMMA 吸收水分子发生体积膨胀（或收缩）。因此，F-P 腔的腔长发生改变，同时 PMMA 折射率增大，导致对光纤中传输的光波信号产生影响，从而实现对相对湿度的感知。随着湿度增加，折射率增大和 PMMA长度增长，波谷向长波长方向移动（即红移），灵敏度可以表示为RH=(1ndndRH+1LdLdRH)（4）根据式（4），可以看出传感器灵敏度与腔长 L 成反比。当 F-P 腔长越短时，传感器灵敏度越高。即PMMA微球越小，传感器的灵敏度越高。2 湿度传感响应研究实验中，采用解调仪（SM125，MOI，USA）作为输入光源和解调装置，入射光波波长范围为 1 5201 580 nm，分辨率为 1 pm，将电脑和解调仪连接，用以观察和记录解调的反射光谱。传感湿度测量系统装置示意如图 2。传感器置于密闭的湿度箱内。记录的室温下传感器的反射光谱如图 3（a），干涉光谱的对比度约为23.8 dBm，FSR 约为 29 nm。为进一步分析干涉现象，对干涉谱进行信号解调处理，通过快速傅里叶变换（Fast Fourier Transform，FFT）得到反射光谱的幅频特性曲线。由光速公式v=c，可将干涉信号从波长域转换到频率域，把自变量为光频率 v的干涉谱作 FFT 算法后，得到幅频特性曲线19。在原光谱的空间频谱中得到峰值处的光谱频率。图 3（b）是其空间频谱图，相对应 FFT 的主频率为 1/FSR=0.033 nm-1，由式（3）得到 FSR的理论值约为 28.50 nm，与实测光谱的 FSR吻合。由图可知，存在一个明显的主峰和两个次峰，这两个次峰是主峰的频率倍数，这说明传感器的干涉谱主要是由 SMF/PMMA 和 PMMA/空气界面反射光之间的干涉决定的。图 2传感器湿度测量系统示意Fig.2Schematic of the sensor humidity measurement system光子学报020600243 传感器温湿度的响应测试3.1传感器湿度响应测试首先，对微球型传感结构的湿度特性进行了实验研究。其中，湿度环境由密闭箱内盛有水溶液的烧杯来提供，置于湿度箱的电子湿度计用来标定相对湿度。实验中，控制湿度箱的温度稳定（温度约为 22.5），相对湿度从 30%RH 逐步上升到 80%RH，每间隔 10%RH 记录一次光谱数据，不同湿度的反射光谱如图 4（a）。随着湿度增加，更多的水分子被 PMMA