微型油料化验实验探索及仪器研制——以馏程测定实验为例_管亮.pdf

实 验 技 术 与 管 理 第 40 卷 第 2 期 2023 年 2 月 Experimental Technology and Management Vol.40 No.2 Feb.2023 收稿日期:2022-09-02 基金项目:重庆市自然科学基金面上项目（cstc2020jcyj-msxmX0274）；陆军勤务学院校级教学改革研究项目重点项目（2020-44）；陆军勤务学院校级教学改革研究项目一般项目（2021-41）作者简介:管亮（1979），男，湖南衡阳，博士，教授，主要研究方向为油气测控技术与系统，gl_。引文格式:管亮，杨庭栋，谷科城，等.微型油料化验实验探索及仪器研制以馏程测定实验为例J.实验技术与管理,2023,40(2):149-153.Cite this article:GUAN L,YANG T D,GU K C,et al.Exploration on microscale POL testing experiment and instrument development:Taking distillation range determination experiment as exampleJ.Experimental Technology and Management,2023,40(2):149-153.(in Chinese)ISSN 1002-4956 CN11-2034/T DOI:10.16791/ki.sjg.2023.02.025 微型油料化验实验探索及仪器研制 以馏程测定实验为例 管 亮1，杨庭栋2，谷科城1，鄢 豪1，左秀丽1，舒建华1，刘君玉1，伊 茜1（1.陆军勤务学院 油料系，重庆 401331；2.联勤保障部队军需能源质量监督总站，北京 100036）摘 要：该文基于微型化学实验理念，结合油料化验实验特点，以石油产品馏程测定实验为对象，构建了样品微量化、仪器微型化的油料化验实验体系。实验系统具有样品用量少、单次实验时间短、实验条件参数设置灵活、实验过程高效监控反馈等特点，解决了实验教学过程中样品用量大、实验过程长、“三废”回收与处理难，无法及时有效监控和反馈实验过程等问题，基于微型馏程测定实验系统可开展石油产品蒸发性能科研实验。关键词：微型化学实验；油料化验；馏程测定 中图分类号：O6-39 文献标识码：A 文章编号：1002-4956(2023)02-0149-05 Exploration on microscale POL testing experiment and instrument development:Taking distillation range determination experiment as example GUAN Liang1,YANG Tingdong2,GU Kecheng1,YAN Hao1,ZUO Xiuli1,SHU Jianhua1,LIU Junyu1,YI Qian1(1.Department of POL,Army Logistics Academy,Chongqing 401331,China;2.Quartermaster Energy Quality Supervision Station of Joint Support Forces,Beijing 100036,China)Abstract:Based on the concept of microscale chemical experiment,combined with the characteristics of POL testing experiment,this paper takes the distillation range determination experiment of petroleum products as the object,and constructs the POL testing experiment system of sample microscale and instrument miniaturization.The experiment system has the characteristics of small sample consumption,short single experiment time,flexible parameters setting of experimental conditions,and efficient monitoring and feedback of the experimental process.It solves the problems of large sample consumption,long experimental process,difficult recovery and treatment of three wastes in the experimental teaching process,and inability to timely and effectively monitor and feedback the experimental process.Based on the microscale distillation range measurement experimental system,scientific research experiments on the evaporation performance of petroleum products can be carried out.Key words:microscale chemical experiment;POL testing;distillation range determination 油料化验工作是军队和地方油库业务工作中的一个重要环节，对油料的接收、储存、使用具有指导意义1。油料化验本质上是一类“过程性”和“条件性”的实验，通过对油品的理化指标、组成结构特性和使用特性等进行检验检测，获得其质量状态。油料化验实验必须严格依据标准规定的实验步骤进行，否则实验结果会因为不符合标准程序而无效，实验结果的真实性和可靠性与实验过程控制密切相关2-3。根据油品固有的属性，油料化验项目可以分为油品的蒸发性测定、洁净性测定、腐蚀性测定、安全性150 实 验 技 术 与 管 理 测定、安定性测定、低温性测定、黏度测定及其他性能测定等；按油料化验过程可分为接收化验、入库化验、储存化验和其他化验。因此各类化验项目较多，如车用柴油的化验项目就有 19 项。油料化验员需要反复练习，才能牢固掌握每一个化验项目的操作技能，并理解其检测原理，因此实验样品用量大、实验过程（时间）长、“三废”（废气、废液、废渣）产生量大且回收与处理难，同时由于无法及时有效监控、反馈油料化验实验过程，实验教学中难以开展创新性训练。微型化学实验是 20 世纪 80 年代为解决化学实验中“三废”处理、实验安全及一些试剂价格过于昂贵等问题而发展兴起的一种实验方法，其试剂用量是常规实验的十分之一至千分之一4。微型化学实验以尽可能少的试剂获取所需化学信息5。在仪器的选择上：既要节省试剂用量，保证实验顺利进行；又要使其操作与常规实验基本保持一致，达到实验教学大纲要求6。微型化学实验不仅节约试剂、节省时间、安全可靠、操作简便、绿色环保7，而且有利于提高教师教学创新性，提高学生的研究性学习能力和创造能力8-9。基于微型化学实验发展最新成果，结合油料化验实验自身特点，本文以石油产品馏程测定实验为对象，探索微型油料化验实验的内涵及构建方法，研制微型馏程测定实验仪器。1 微型油料化验实验的内涵 建立微型油料化验实验体系并研制配套实验仪器设备，可提高油料化验实验教学水平，培养学员的创新意识和创造能力。微型油料化验实验既借鉴了微型化学实验的思路，又区别于微型化学实验体系。油品的质量指标主要包括理化指标、组成结构特性和使用特性等 3 种类型。油料化验实验类型可以分为化学类实验和物理类实验，例如：外观、颜色、密度、凝点、冷滤点等质量指标测量属于物理类实验；闪点、馏程、硫含量、芳烃和烯烃含量等测量属于化学类实验。还有部分指标可以使用自动化仪器进行分析，与常规的化学分析相比，更侧重于大型复杂精密仪器设备的操作使用。微型油料化验实验与微型化学实验的目的都是以尽可能少的试剂来获取尽可能多的实验信息，试剂和样品的微量化、仪器设备的微型化是两者共同的特点。但微型油料化验实验的本质在于验证不同实验条件和参数对实验结果的影响，从而培养学员对油料化验实验过程的准确把握和深刻理解，而微型化学实验本质在于探索不同实验条件对实验现象的影响和相关化学原理的验证。因此微型油料化验实验是运用微型化的仪器设备和微量的试剂和样品，验证油料化验过程和结果的实验方法与技术，使用试剂和样品用量一般只为常规油料化验用量的十分之一至千分之一，但能达到同样的效果且更安全、更方便，同时减少环境污染。2 油品馏程测定实验及影响因素 油料化验实验的影响因素多、实验样品量大、实验时间长，导致在有限的课程教学时间内，实验效果不理想、实验结果单一，学员无法系统掌握实验操作关键技能、理解实验基础理论。馏程测定是油料化验实验中步骤复杂、影响因素较多的项目之一，本文以馏程测定项目为例，构建微型油料化验实验系统并研制实验仪器。2.1 馏程测定的意义及原理 汽油、柴油、喷气燃料等石油产品是由多种烃类组成的复杂混合物，没有固定的沸点，测定其馏程可以判断石油产品中各组分的组成和含量关系10，对了解石油产品组分、性质具有非常重要的意义11。馏程测定是在专门的蒸馏仪器中，测量液体燃料样品的馏出温度与馏出体积，两者间的关系表示液体燃料沸腾的温度范围12，其本质是测定石油产品的沸程。不同的压力条件下石油产品的馏程数据是不同的，其测定通常包括减压馏程和常压馏程两种方式，油料化验一般采用常压蒸馏方法11,13。2.2 馏程测定影响因素分析 2.2.1 取样方式 如果采用非脱水方式取样，在蒸馏的过程中会产生一定的水蒸气压力，对样品初馏点的测定产生较大影响，同时水蒸气还可能带走部分的样品组分，使得某一温度下的馏出物含量产生偏差等11,14。含水样品在加热时会产生突沸冲油现象，容易造成着火和烫伤事故。2.2.2 取样量 取样量的大小直接影响馏程检测结果14-15。对于汽油馏程测定：取样量偏多时，蒸发温度偏低；取样量偏少时，蒸发温度偏高10。对于柴油馏程测定：取样量偏少时，其 90%和 95%回收温度均偏大；取样量偏多时，其 90%和 95%回收温度均偏小16。2.2.3 温度传感器安装位置 温度传感器安装位置会造成结果的偏差10。蒸馏烧瓶内部的温度分布与蒸馏烧瓶位置有着密切相关的联系：越靠近支管焊接处下方，由于沸腾液滴跳溅等原因，温度相对较高；越靠近支管焊接处上方，温度相对较低11,17。2.2.4 冷浴温度 冷凝管清洗不干净会对冷凝馏出物的馏出量产生较大的影响，造成检测结果不准确11。例如，标准GB/T6536 要求柴油冷浴温度保持在 060，且冷浴温度不能设定过低16。管 亮，等：微型油料化验实验探索及仪器研制以馏程测定实验为例 151 2.2.5 加热速度 馏程测定过程中，必须按实验标准要求（例如GB/T6536）严格控制加热强度，以保证试样蒸馏的升温速度11,15。例如，柴油馏程测定规定从开始加热到初馏点的时间应该保持在 1015min，蒸馏速度需要保持在 45 mL/min，加热或升温速度对馏程测定中的初馏点、蒸馏速度都有较大的影响14,17。同时，蒸馏测定过程中还需注意最后加热调整 18，使蒸馏烧瓶中5 mL 残留液体蒸馏到终馏点的时间不大于 5 min。2.2.6 环境大气压 馏程测定需要在标准大气压下进行，如果大气压过高或者是过低都需要对结果进行修正10,11,1