盐析-水蒸气蒸馏法提取樟叶精油工艺的研究_薛佑明.pdf

2 0 2 3年1月J o u r n a l o fG r e e nS c i e n c ea n dT e c h n o l o g y第2 5卷 第2期收稿日期:2 0 2 2-1 1-2 3基金项目:湖南省科技厅项目(编号:2 0 1 9 NK 3 0 3 1)作者简介:薛佑明(1 9 9 7-),男,硕士研究生,研究方向为资源利用与植物保护。通讯作者:何介南(1 9 6 5-),男,博士,副教授,研究方向为资源生态利用与评价。盐盐析析-水水蒸蒸气气蒸蒸馏馏法法提提取取樟樟叶叶精精油油工工艺艺的的研研究究薛佑明,何介南,崔仕杰,曾 谛,肖佐钰,李嘉顺(中南林业科技大学 林学院,湖南 长沙4 1 0 0 0 4)摘要:为优化实际生产中采用水蒸气蒸馏法从香樟叶中提取精油的工艺,试验了用一定质量分数的N a C l溶液作为盐析试剂,采用盐析-水蒸气蒸馏法提取香樟叶精油。通过单因素试验考察了在提取过程中料液比、蒸馏时间、N a C l浓度3个方面对香樟新鲜叶片得油率和纯露产出量的影响,从而确定了最佳的提取工艺以及在该工艺下的纯露产出量。结果表明:采用盐析-水蒸气蒸馏法用水蒸气蒸馏提取装置对香樟叶新鲜样品进行加热冷凝回流提取精油和纯露,待水沸腾时开始计时,在液料比11 0g/m L、蒸馏时间9 0m i n、N a C l浓度3%时,得油率达到最高为1.2 6%,此时的纯露产量为7 6 2m L。关键词:水蒸气蒸馏法;盐析;香樟叶精油;香樟叶纯露;工艺优化中图分类号:T Q 6 5 4 文献标识码:A 文章编号:1 6 7 4-9 9 4 4(2 0 2 3)0 2-0 2 7 6-0 5S t u d yo nE x t r a c t i o nT e c h n o l o g yo fE s s e n t i a lO i lF r o mC i n n a m o m u mc a m p h o r aL e a v e sb yS a l t i n g-S t e a mD i s t i l l a t i o nX u eY o u m i n g,H eJ i e n a n,C u iS h i j i e,Z e n gD i,X i a oZ u o y u,L i J i a s h u n(C o l l e g e o fF o r e s t r y,C e n t r a l S o u t hF o r e s t r yU n i v e r s i t y,C h a n g s h a,H u n a n4 1 0 0 0 4,C h i n a)A b s t r a c t:I no r d e r t oo p t i m i z et h ee x t r a c t i o np r o c e s so fe s s e n t i a lo i l f r o mC i n n a m o m u mc a m p h o r al e a v e sb yh y d r o d i s t i l l a t i o n,t h i se x p e r i m e n tu s e dac e r t a i nm a s sf r a c t i o no fN a C l s o l u t i o na st h es a l t i n gr e a g e n t t oe x-t r a c t e s s e n t i a l o i l f r o mC i n n a m o m u mc a m p h o r a l e a v e sb ys a l t i n ga n dh y d r o d i s t i l l a t i o n.T h ee f f e c t so f t h ee x-t r a c t i o np r o c e s so nt h eo i l y i e l da n d t h eh y d r o l a t y i e l do f f r e s hC i n n a m o m u mc a m p h o r a l e a v e sw e r e i n v e s t i g a-t e db ys i n g l e-f a c t o r t e s t,i no r d e r t od e t e r m i n e t h eb e s te x t r a c t i o np r o c e s sa n dt h eh y d r o l a ty i e l du n d e r t h ep r o c e s s.T h er e s u l t ss h o w e dt h a t t h ee s s e n t i a l o i l a n dh y d r o l a tw e r ee x t r a c t e db yh e a t i n ga n dc o n d e n s i n gr e-f l u xo f f r e s hC i n n a m o m u mc a m p h o r a l e a fs a m p l e su s i n gt h es a l i n i z a t i o n-w a t e rd i s t i l l a t i o ne x t r a c t i o nd e v i c e.Wh e nt h e t i m eo f 9 0 m i na n dN a C l c o n c e n t r a t i o n i s 3%,t h eo i l r a t e r e a c h e s t h eh i g h e s t o i l r a t e t o1.2 6%.A tt h i s t i m e,t h eh y d r o l a tp r o d u c t i o na t t h i s t i m e i s7 6 2m L.K e yw o r d s:w a t e rs t e a md i s t i l l a t i o n;s a l t i n g;C i n n a m o m u mc a m p h o r a l e a fe s s e n t i a lo i l;C i n n a m o m u mc a m-p h o r al e a fh y d r o l a t;p r o c e s so p t i m i z a t i o n1 引言香樟(C i n a m o m u mc a m p h o r av a r.l i n a l o o l i f e r a)为樟科(L a u r a c e a e)樟属(C i n n a m o m u m)常绿阔叶大乔木,起源于中国的西南部和东南部,作为我国亚热带常绿阔叶林的主要树种之一,其资源丰富,栽培历史悠久,主要集中分布在湖南、福建、广西、江西、广东和台湾等区域1。樟树是我国非常重要的工业原料树种,是樟科樟属中经济价值较高的树种之一,其根、茎、叶中都含有丰富的精油2。它们不仅为医药提供主要的樟脑和龙脑原料,还具有杀虫、抗菌、消炎、抗氧化等多种生物活性,目前在医药工业、化学工业、香料工业等领域对香樟精油的需求量大3。根据现有研究文献表明香樟精油多从香樟叶中提取获得,现有的提取方法有很多种,例如:水蒸气蒸馏法、同时蒸馏萃取法、分子蒸馏法、有机溶剂提取法、超临界C O2流体 提 取 法、酶 辅 助 提 取 法、超 声 波 辅 助 提 取法等48。672DOI:10.16663/ki.lskj.2023.02.036 薛佑明,等:盐析-水蒸气蒸馏法提取樟叶精油工艺的研究绿色创新研究:工程与技术不同的提取方法对精油的提取率有较大的影响,而且对提取出来的精油化学成分和组成也会有较明显的影响9。郑哲浩等1 0采用微波-超声波协同方式辅助同时蒸馏萃取法提取紫苏叶中挥发性精油,精油提取率可达到为2.3 4%,发现采用超声波提取精油时,对热敏性成分的破坏更小,能够应用于对不稳定天然产物的提取。陈铁壁1 1采用超临界C O2萃取制备香樟叶精油,萃取率可达到9 8.3 7%。尽管这些方法都可以显著提升香樟精油的品质和得油率,但由于设备复杂,需要真空、高压环境和其他设备配合,对提取过程中操作技术要求较高,而且工业化程度低,生产成本高,致使该工艺在实际生产中的应用受到很大限制。胡文杰等1 2采用响应面法优化樟树叶精油水蒸气蒸馏提取工艺,利用新鲜树叶进行提取,得油率为1.4 2 7%2.1 3 9%。该工艺相较于超声波辅助提取法、超临界萃取法等方法具有操作简单、设备简单、生产成本低等优点,是目前香樟精油工业提取的主要方法。现有相关研究1 3表明,香樟精油的提取过程中大多是采用鲜品粉碎后提取,该工艺不但操作简单,而且能避免精油在提取过程中的损失。然而,作者在提取香樟精油的实际试验考察中发现,经粉碎后的香樟枝叶得油率不到0.8%。因此,优化现有的水蒸汽蒸馏提取工艺,提高香樟枝叶的得油率,可以大大提高其工业生产效率。纯露作为植物精油提取过程中的副产品,是指在提取植物挥发油过程中留下来的蒸馏原液,其中含有饱和的精油成分1 4,纯露和精油也有着类似的效果,而且纯露由水和水溶性物质组成,不易引起刺激性接触反应,更容易被人体吸收1 5。然而,它们大多被作为污水排放,造成了极大的资源浪费。随着提取技术的改进和国内外相关研究的开展,植物纯露的化学成分和功能作用日益清晰。许多植物纯露都具有一定的抗菌和抗氧化作用1 61 8,可作为天然防腐剂广泛应用于食品行业和化妆品行业1 9。植物纯露中含有的成分有多种的抗菌作用,不同成分呈现出不同的抗菌效果2 0。纯露其独特的功效和多场景的应用将使其会越来越受到大众的重视,从而显示出巨大的市场潜力。本文基于盐析-水蒸气蒸馏法采用单因素实验对香樟叶精油提取工艺进行了优化,同时也记录了精油提取过程中不同条件下纯露的产出量,为香樟叶精油和纯露提取工艺的不断改进提供了理论依据。2 材料与仪器2.1 实验材料实验所用的香樟叶采摘自中南林业科技大学校园。2.2 仪器与试剂采用的仪器设备有:水蒸气蒸馏装置购置于郑州科教玻璃仪器厂;粉碎机购置于圣顺旗舰店;电子天平购置于正峰旗舰店;氯化钠、无水硫酸钠购置于六品文具专营店,分析纯;实验用水为怡宝纯净水。3 试验方法3.1 前期准备工作按操作步骤组装连接好购置的水蒸气蒸馏装置待用。将采摘的新鲜的香樟叶片运回实验室,挑选新鲜、无病虫害的优质叶片,去掉叶柄之后用纯水清洗干净,然后自然晾干叶片表面水分备用。3.2 提取方法采用盐析-水蒸气蒸馏法提取新鲜香樟叶精油。准确称取新鲜香樟叶1 0 0.0 0g,装入到圆底烧瓶中,然后按照单因素试验设计中的料液比加入纯净水,通过改变料液比、蒸馏时间和N a C l质量浓度进行不同条件下的精油提取操作。实验过程中为减少其他因素影响造成较大误差,每次实验的电磁炉功率严格控制在8 0 0kW,从蒸馏水开始沸腾冒泡时开始计时,每次蒸馏结束待冷却至彻底静置分层之后,采用分液漏斗分离精油和纯露,加入适量无水硫酸钠将精油中所含水分彻底干燥,称重精油质量和产出的纯露量并做好记录,从而计算樟叶精油的得油率和纯露产出量。3.3 精油得率的计算方法Y=mM1 0 0%(1)式(1)中:Y为香樟精油得率(%);m为香樟精油质量(g);M为香樟叶鲜叶质量(g)。3.4 单因素试验3.4.1 料液比对提取工艺的影响分别精密称取1 0 0g新鲜的香樟叶,保证叶片的完整性。按照料液比为18g/m L、19g/m L、11 0g/m L、11 1g/m L、11 2g/m L即分别加入8 0 0m L、9 0 0m L、1 0 0 0m L、1 1 0 0m L、1 2 0 0m L的N a C l浓