响应面法优化CO_2亚临界...等压超临界态分离核桃油工艺_陈宇鑫.pdf

收稿日期：作者简介：陈宇鑫（），男，在读硕士，研究方向为超临界流体萃取技术。通信作者：王威强（），男，博士，教授，研究方向为超临界流体技术及设备、失效分析和结构完整性理论与评估。油脂工程响应面法优化 亚临界态萃取等压超临界态分离核桃油工艺陈宇鑫，王威强，郭建章，侯凯文，李 飞（山东大学机械工程学院，山东大学高效洁净机械制造教育部重点试验室，山东大学机械工程国家级试验教学示范中心，山东大学山大鲁南超临界流体技术研究所，山东济南；青岛科技大学，山东青岛）摘 要：以核桃油萃取率为指标，在单因素试验基础上采用响应面法优化 亚临界态萃取等压超临界态分离核桃油的工艺条件。结果表明：最优工艺条件为萃取压力 、分离温度 、循环泵电机频率 ，在此条件下核桃油萃取率为%。关键词：亚临界；萃取分离；核桃油；响应面法 ，（，（），；，）：,%:;中图分类号：文献标志码：文章编号：（）核桃因其油脂含量高、质量好、保健功能突出，深受广大群众的喜爱。核桃油含有%以上不饱和脂肪酸，其中亚油酸、亚麻酸对降低人体血清中的胆固醇、血脂，以及防止动脉粥样硬化、冠状动脉硬化具有重要作用，还能调节血压，促进新陈代谢。研究表明，核桃油能提高大脑的学习和记忆能力，是 种保健效果非常显著的健康油脂。传统的超或亚临界 萃取，通常先将 气体冷凝成为 液体，然后由泵加压至萃取所需压力，再升温至萃取所需温度成为超或亚临界态，输送至萃取器完成萃取，最后输送至分离器降压成常气态或伴以升温完成分离。因其在萃取和分离过程中需要反复降压和升压，能耗较高，限制了该技术的工业化应用。而 亚临界态萃取等压超临界态分离（简称“等压萃取分离”）技术在整个萃取分离过程中不发生降压和升压，有效降低了增压循环过程的动力消耗、冷热量的消耗和相关设备制造成本。本文采用 亚临界态萃取等压 年第 卷第 期 粮食与油脂超临界态分离方法提取核桃油，研究其最优的工艺条件，以期为后续该技术的工业应用与推广提供理论依据和基础。材料及方法 材料与试剂核桃，市售；气体（纯度%），青岛润通达气体有限公司。仪器与设备多态 连续萃取等变压分离设备，江苏南通华安超临界有限公司；电子天平，深圳市帝衡电子有限公司；粉碎机，长虹美菱股份有限公司产品。试验方法 样品预处理将核桃经粉碎，过 筛孔，备用。采用多态连续萃取等变压分离设备的 亚临界态连续萃取等压超临界态分离工作模式，对被萃物进行连续萃取分离。萃取流程准确称量 核桃粉装入每个萃取料筒中，将料筒放入萃取器中并密封，开启水浴加热，使流出萃取器的 流体温度保持在 左右，分离器温度达到设定值，开启循环泵让系统中 流体流动，并通过加压泵使萃取器内 流体维持在设定压力，当萃取器内的温度和压力均达到要求后，开始计时。萃取完成后，停止萃取并降低系统压力，打开一级分离器和二级分离器的卸油阀，收集产品，称重。为减小试验误差，所有试验均采用 个萃取器并联萃取方式，每个萃取器中装入等质量的物料，试验结果取 个萃取器试验结果的平均值。萃取率测定%（）式中：为核桃油萃取率，%；为被萃取物质量，；为萃取后萃取物质量，。单因素试验在萃取时间 、萃取压力 、分离温度、循环泵电机频率 的基础上进行单因素试验，分别考察萃取压力、分离温度、循环泵电机频率对核桃油萃取率的影响。响应面试验在单因素试验的基础上，以萃取压力、分离温度、循环泵电机频率作为自变量，以核桃油萃取率作为响应值，进行三因素三水平响应面试验，因素水平见表。表 响应面试验设计因素水平表水平因素 萃取压力 分离温度 循环泵电机频率 结果与分析 单因素试验 萃取压力对核桃油萃取率的影响由图 可知：随着萃取压力的升高，核桃油萃取率逐渐增大，当压力达到 时，核桃油萃取率达到最高，随着压力继续增大，萃取率呈缓慢下降趋势。由于萃取压力越高，设备受压越高，且加工成本越高。因此，核桃油的最佳萃取压力选择。图 萃取压力对核桃油萃取率的影响 分离温度对核桃油萃取率的影响由图 可知：随着分离温度的升高，核桃油萃取率逐渐增大，当分离温度达到 时，核桃油萃取率达到最大，随着分离温度继续增加，萃取率呈下降趋势。由于分离温度过高，会使得核桃油品质下图 分离温度对核桃油萃取率的影响粮食与油脂 年第 卷第 期降。因此，核桃油的最佳分离温度选择 。循环泵电机频率对核桃油萃取率的影响由图 可知：随着电机频率加大，核桃油萃取率逐渐增大，当 循环泵电机频率达到 时，核桃油萃取率已经达到较高水平，继续加大电机频率，萃取率增大有限。由于 流量过大会导致“沟流”现象的产生，并且能量消耗较大。因此，核桃油的最佳 循环泵电机频率选择 。图 循环泵电机频率对核桃油萃取率的影响 响应面法优化试验响应面试验设计与结果见表，方差分析结果见表。表 响应面试验设计与结果试验号核桃油萃取率%对试验结果采用 软件进行回归分析，通过对 个因素进行回归拟合，得到核桃油萃取率（）对萃取压力（）、分离温度（）和循环泵电机频率（）的二次多项回归方程：。表 回归模型方差分析结果方差来源平方和自由度均方 值 值模型 残差 失拟项 纯误差 总离差 注：，极显著；，非常显著；，显著。由表 可知：模型 值 ，表明该模型检验结果极显著，具有统计学意义。失拟项表示该数学模型与试验结果的拟合程度，其 值为，不显著，表示该数学模型与试验结果差异较小；模型相关系数 为 ，说明该模型只有%的变异不能解释；模型的修正相关系数 为 ，表示此试验结果有%受试验因素的影响，说明本次试验选择二项式拟合模型为成功模型，并能够准确地表示相关因素对核桃油萃取率的影响。各因素对核桃油萃取率影响大小为 ，即分离温度 萃取压力 循环泵电机频率。二次项、对核桃油萃取率具有极显著的影响；、对核桃油萃取率影响显著；、对核桃油萃取率影响不显著。经过响应面分析确定最优工艺为萃取压力、分离温度 、循环泵电机频率，预测萃取 后核桃油萃取率为%。根据所得的最优工艺条件进行 次验证实验，结果核桃油的平均萃取率为%，其试验值与预测值接近，说明响应面法优化得到亚临界 等压萃取分离提取核桃油的工艺参数准确可靠。（下转第 页）年第 卷第 期 粮食与油脂参考文献 徐丽 富含 氨基丁酸的小米发芽条件优化及特性分析 哈尔滨:东北农业大学,靳明凯 黑麦籽粒多酚的提取工艺优化、成分鉴定及其保鲜效果研究 太谷:山西农业大学,王新然,刘瑶,张晓瑞,等 核桃瓣膜提取物组成、体外抗氧化性及其对羊肉保鲜作用分析 食品与发酵工业,():鲁小川 孜然精油对微冻贮藏羊肉保鲜效果及机理的研究 重庆:西南大学,田志琴 小米多酚类活性物质的提取及抗氧化性研究 郑州:河南工业大学,王斌 稻谷发芽富集 氨基丁酸及大米加工技术研究 武汉:华中农业大学,马倩,潘梦莹,陈秋銮,等 奇亚籽蛋白酶解制备抗氧化肽的工艺优化 食品研究与开发,():,薛山,肖夏,陈舒怡,等 双响应面法结合 法优化葡萄籽多酚提取工艺及羟自由基清除率评价 食品工业科技,():艾薇,李悦,匡建秋 藿香叶黄酮提取工艺优化及其体外抗氧化活性 食品工业科技,():钱爱萍,颜孙安,林香信,等 提取植物产品中 氨基丁酸的方法研究 中国卫生检验杂志,():潘利华,徐学玲,罗建平 超声辅助提取水不溶性大豆膳食纤维及其物理特性 农业工程学报,():刘孝沾,孔永昌,李丹 肉和肉制品中脂肪氧化的研究进展 肉类工业,():（上接第 页）结论本试验采用单因素试验和响应面法对 亚临界态萃取等压超临界态分离核桃油的工艺条件进行优化，得到最佳工艺条件为萃取压力 、分离温度 、循环泵电机频率 ，在此条件下核桃油萃取率为%。试验为后续这一新型萃取分离技术的推广应用提供了可靠参考。参考文献 ,():晁红娟,雷占兰,刘爱琴,等 多不饱和脂肪酸性质、功能及主要应用 中国食品添加剂,():罗会婷,贾晓东,翟敏,等 薄壳山核桃营养成分的研究进展 中国农学通报,():,(),():龚娣,陈程莉,常馨月,等 核桃油氧化及抗氧化调控研究进展 中国油脂,():徐飞,石爱民,刘红芝,等 核桃油中脂肪酸和内源抗氧化物质含量及其氧化稳定性相关性分析 中国粮油学报,():管伟举,陈钊,谷克仁 核桃油研究进展 粮食与油脂,():刘皓涵,梁琪琪,王国良,等 核桃油中亚麻酸对小鼠血脂和肝功能的影响 中国油脂,():吕泓霖,张凤,杨婧娟,等 基于文献分析核桃健脑研究进展 中成药,():邓新宇,黄敏茹,黄达荣,等 核桃油提取复配及功效研究进展 食品与机械,():王剑武,杨华登 超临界萃取三个萃取釜组合工艺:李志义,刘学武,张晓冬 一种半连续式超临界流体萃取基本工艺流程:王威强,曲延鹏,李飞,等 一种亚临界流体等压萃取分离系统及工艺流程:年第 卷第 期 粮食与油脂