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新型低温捕收剂 DGT-P 对齐大山铁矿石的反浮选应用研究谷晓恬 1，朱一民 1，刘杰 1,2，韩跃新 1,2，马玉宁 1（1.东北大学资源与土木工程学院，辽宁沈阳110819；2.辽宁省难采选铁矿石高效开发利用技术工程实验室，辽宁沈阳110819）摘要：在实验室自主研发的新型组合型捕收剂 DGT-P 体系下，针对齐大山铁矿选矿分厂的混合磁选精矿进行了浮选实验研究，确定了较佳的药剂制度，并考查了浮选效率。在矿浆温度 20、pH 值=10.0、捕收剂DGT-P 用量 800 g/t、抑制剂玉米淀粉用量 1200 g/t、不添加活化剂的条件下，经过“一粗一精一扫”的浮选闭路实验，针对铁品位为 48.22%的浮选给矿，可获得精矿铁品位 69.23%及铁回收率 91.52%的良好浮选指标。本研究表明新型低温捕收剂 DGT-P 是一种高效、选择性高的低温浮选捕收剂，该药剂的推广与应用将会有效解决我国铁矿阴离子反浮选过程中能源浪费问题。关键词：浮选；低温捕收剂；组合药剂；铁矿石doi:10.3969/j.issn.1000-6532.2023.02.001中图分类号:TD985 文献标志码:A 文章编号:1000-6532（2023）02000106 鞍山式赤铁矿占弱磁性铁矿资源的 50%以上，为我国主要铁矿资源之一。在鞍山式贫杂铁矿石的加工与利用过程中，弱磁-强磁-反浮选工艺发挥了重要的作用。但是，铁矿浮选药剂的研制开发仍然存在一些不足之处，如（1）对细粒复杂难选铁矿石缺乏捕收效果好且选择性高的高效选矿药剂，致使浮选尾矿品位偏高；（2）目前使用的浮选药剂配置温度（通常为 50 70）和使用温度高（通常为 35 45），为此需要消耗大量的加热蒸汽，从而消耗大量的能源，排放大量的 CO2。铁矿石反浮选捕收剂可以分为阴离子及其改性类捕收剂、阳离子及其改性类捕收剂、两性螯合类捕收剂以及组合型捕收剂。较传统的油酸及油酸钠等阴离子捕收剂，通过引入卤素原子1、提高药剂不饱和度2-3及引入具有强化学活性的官能团1,3等，获得的改性阴离子捕收剂1,4，有助于提高捕收剂的低温捕收性能。阳离子及其改性捕收剂，如醚胺类5-6、多胺类7、季铵盐类8等，应用于铁矿石反浮选过程中，一般不需要加热，耐低温性能较好，但是同时存在泡沫粘性大、选择性差等问题。相较之下，两性螯合型捕收剂具有更好的溶解度、耐低温性和选择性9-11，但其主要问题是药剂合成过程复杂且生产成本高。组合型捕收剂的优势是能够发挥组合药剂中各药剂之间的协同作用，弱化单个药剂的不足，获得更理想的捕收效果。开发组合药剂是浮选药剂发展的必然产物，是浮选药剂发展的主要方向之一。因此，本研究考查了一种组合型捕收剂 DGT-P，在低温条件下对齐大山铁矿石的反浮选性能，以期实现对齐大山铁矿石的高效低温反浮选。1矿样来源及性质分析本研究以鞍钢齐大山铁矿选矿分厂的弱磁、强磁混合磁选精矿为研究对象。齐大山铁矿是我国目前最大的赤铁矿矿山，其矿石种类属于高硅贫铁、低钙、低镁、低铝的鞍山式赤铁矿石。齐大山铁矿选矿分厂的混合磁选精矿的化学多元素分析以及铁物相分析结果，分别见表 1 及表 2。齐大山铁矿中含有的铁矿物主要有磁铁矿、收稿日期:2023-02-05基金项目:辽宁省“兴辽英才计划”项目青年拔尖人才（XLYC2007055）作者简介:谷晓恬（1986-），女，博士研究生，主要从事铁矿石浮选捕收剂的研究工作。第 2 期矿产综合利用2023 年 4 月Multipurpose Utilization of Mineral Resources 1 矿物加工综合利用技术专题赤铁矿、假象和半假象赤铁矿和少量镜铁矿，还有一定量的褐铁矿及针铁矿，微量的菱铁矿、铁白云石、黄铁矿等。脉石矿物主要是石英，同时还有少量的硅酸盐类矿物、角闪石、透闪石、阳起石、绢云母、绿泥石及碳酸盐类矿物等，以及微量的磷灰石、电气石。2实验试剂、设备及实验方法 2.1实验试剂本研究采用实验室自制的 DGT-P 作为捕收剂，是一种含有醚基、胺基及羧基等多种极性基团的阴阳离子组合型捕收药剂。其他实验所用试剂见表 3。表 3 实验中所需的化学试剂Table 3 Chemical reagents used in the tests试剂名称主要成分试剂纯度用途盐酸HCl分析纯pH值调整剂氢氧化钠NaOH分析纯pH值调整剂玉米淀粉(C6H10O5)n工业纯抑制剂氯化钙CaCl2化学纯活化剂 2.2实验设备及方法浮选实验在吉林省长春探矿机械厂生产的XFD-63 型单槽浮选机中进行，采用 500 mL 浮选槽及 1992 r/min 转机搅拌速度。称取 150.00 g 混合磁选精矿矿样，加入一定量的自来水，配置 40%浓度的矿浆，搅拌 3 min 后，依次加入 pH 值调整剂、抑制剂及捕收剂，每种药剂之后搅拌 3 min，然后刮泡 6 min。考查捕收剂 DGT-P 用量、矿浆pH 值、抑制剂玉米淀粉用量以及温度对浮选指标的影响。在较佳浮选条件下，进行一次粗选、一次精选和一次扫选的浮选开路实验，实验流程见图 1，精选前需要再次调节矿浆的 pH 值至较佳条件，并加入适量的捕收剂；扫选不需要调节 pH 值，也不添加任何药剂。浮选所得的精矿、中矿及尾矿产品分别进行过滤、烘干、称重并化验，进而计算产品中铁品位及铁精矿回收率。混合磁选精矿pH 调整剂抑制剂捕收剂捕收剂精矿尾矿中矿 1中矿 2粗 选精 选扫 选3 min3 min3 min3 min3 min3 min6 min图 1 浮选开路实验流程Fig.1 Open-circuit flotation test flow 在较佳药剂制度条件下，根据开路浮选实验各阶段的分选指标，进行一次粗选、一次精选和一次扫选的浮选闭路实验，实验流程见图 2，精选前需要再次调节矿浆的 pH 值至较佳条件，并加入适量的捕收剂；扫选不需要调节 pH 值，也不添加任何药剂。浮选所得的精矿、中矿及尾矿产品分别进行过滤、烘干、称重并化验，进而计算产品中铁品位及铁精矿回收率。混合磁选精矿pH 调整剂抑制剂捕收剂捕收剂精矿尾矿粗 选精 选扫 选3 min3 min3 min3 min3 min3 min6 min图 2 浮选闭路实验流程Fig.2 Closed-circuit flotation test flow 3实验结果与分析 3.1矿浆 pH 值对浮选指标的影响在矿浆温度 20、捕收剂 DGT-P 用量 800 g/t、表 1 齐大山铁矿混合磁选精矿的化学多元素分析/%Table 1 Chemical analysis of the mixed concentrates from themagnetic separation of Qidashan iron oreTFeFeOSiO2Al2O3MgOCaO48.2213.5530.820.160.740.15 表 2 齐大山铁矿混合磁选精矿的铁物相分析Table 2 Iron phase analysis of the mixed concentrates fromthe magnetic separation of Qidashan iron ore名称磁铁矿中铁赤褐铁矿中铁碳酸铁中铁硫化铁中铁硅酸铁中铁TFe含量/%40.216.590.780.180.5248.22占有率/%83.3913.671.620.371.08100.00 2 矿产综合利用2023 年抑制剂玉米淀粉用量 1200 g/t、未添加活化剂条件下，进行了矿浆 pH 值对浮选指标的影响研究，实验结果见图 3。30.0040.0050.0060.0070.0080.0090.00100.0030.0040.0050.0060.0070.0080.0090.00100.005.06.07.08.09.010.011.012.0回收率/%铁品位/%pH 值精矿铁品位精矿回收率图 3 pH 值对浮选指标的影响Fig.3 Effect of pH value on flotation indexes 从图 3 实验结果可以看出，在 pH 值 6.0 10.0范围内，铁精矿的回收率随 pH 值升高而小幅度提高，从 80.71%提高至 85.13%；当 pH 值在 10.00 11.00 范围内，回收率基本不变；进一步增加 pH值至 12.00，回收率出现明显下降，当 pH 值为12.00 时，铁精矿回收率为 72.32%。精矿中铁品位的变化趋势与回收率基本一致，但变化程度较小：当 pH 值在 6.00 10.00 范围内，铁品位从61.24%提高至 65.58%；当 pH 值 10.00 时，铁品位开始下降，在 pH 值为 12.00 时，铁品位下降至62.61%。从 pH 值条件实验结果来看，较佳的浮选 pH 值为 10.00。3.2DGT-P 用量对浮选指标的影响在矿浆温度 20、矿浆 pH 值为 10.0、抑制剂玉米淀粉用量 1200 g/t、未添加活化剂条件下，进行了捕收剂 DGT-P 用量对浮选指标的影响研究，实验结果见图 4。从图 4 实验结果可以看出，当捕收剂用量从200 g/t 增加至 800 g/t 时，精矿铁品位从 47.63%提高至 65.58%；进一步增加药剂用量至 1000 g/t，回收率有小幅度降低至 65.08%。铁回收率的变化趋势整体与铁品位相反。当捕收剂用量从 200 g/t增加至 700 g/t 时，精矿回收率从 91.84%降低至85.21%；DGT-P 用量在 700 800 g/t 范围内变化很小；从 800 g/t 进一步增加 DGT-P 用量至 1000g/t，回收率继续降低至 81.11%。30.0040.0050.0060.0070.0080.0090.00100.0030.0040.0050.0060.0070.0080.0090.00100.00100 200 300 400 500 600 700 800 900 10001100精矿铁品位精矿回收率捕收剂 DGT-P 用量/(gt1)回收率/%铁品位/%图 4 捕收剂 DGT-P 用量对浮选指标的影响Fig.4 Effect of DGT-P dosage on flotation indexes 综合考虑精矿回收率与铁品位两者的平衡，以期得到较优化的浮选指标，较合适的捕收剂用量确定为 800 g/t。3.3抑制剂用量对浮选指标的影响在矿浆温度 20、矿浆 pH 值为 10.0、捕收剂用量 800 g/t、未添加活化剂条件下，采用玉米淀粉作用抑制剂，进行了玉米淀粉用量对浮选指标的影响研究，实验结果见图 5。30.0040.0050.0060.0070.0080.0090.00100.0040.0050.0060.0070.0080.0090.00100.00500 600 700 800 900 100011001200130014001500抑制剂淀粉用量/(gt1)精矿铁品位精矿回收率回收率/%铁品位/%图 5 抑制剂玉米淀粉用量对浮选指标的影响Fig.5 Effect of corn starch dosage on flotation indexes 从图 5 实验结果可以看出，当抑制剂用量从600 g/t 增加至 1000 g/t 时，精矿回收率从 71.18%提高至 86.33%；当抑制剂用量高于 1000 g/t 后，精矿回收率开始下降，在 1000 1200 g/t 用量范围内，下降幅度较小，从 86.33%下降至 85.13%，当抑制剂用量增加到 1400 g/t，回收率下降至78.22%。精矿铁品位，随抑制剂用量从 600 g/t 增第 2 期2023 年 4 月谷晓恬等：新型低温捕收剂 DGT-P 对齐大山铁矿石的反浮选应用研究 3 加至 1000 g/t，从 67.73%降低至 64.98%；在抑制剂用量为 1200 g/t 时，铁品位增加至 65.58%；进一步增加抑制剂用量至 1400 g/t，