响应面法优化玉米皮中阿拉伯木聚糖超声提取工艺研究_许维龙.pdf

江西农业学报 2023，35（01）：177182ActaAgriculturaeJiangxiDOI:10.19386/ki.jxnyxb.2023.01.028响应面法优化玉米皮中阿拉伯木聚糖超声提取工艺研究许维龙（高台县农产品质量监测检验中心，甘肃 高台 734300）摘 要:为了提高玉米淀粉生产企业废弃物中阿拉伯木聚糖的回收率，增加副产品的经济效益，采用超声微波辅助提取工艺对玉米淀粉生产废弃玉米皮中的阿拉伯木聚糖进行回收，在单因素试验基础上，结合响应面设计法（BBD）对提取时间（A）、微波功率（B）、提取液浓度（C）和液料比（D）等因素进行二次回归模拟。结果表明：单因素对阿拉伯木聚糖产率影响大小排序为CBDA；各因素之间交互影响对阿拉伯木聚糖产率影响大小的排序为CDABACADBCBD；获得最优提取工艺的条件为提取时间30 min，微波功率443 W，提取液浓度0.29 mol/L，液料比20.5 1。经试验验证，该工艺条件下的阿拉伯木聚糖提取率为27.86%，与理论预测值的误差较小。该模型可行度较高，在玉米皮阿拉伯木聚糖的提取中具有推广应用价值。关键词:阿拉伯木聚糖；超声提取；微波提取；响应面法；玉米皮 中图分类号：TQ914.1 文献标志码：A 文章编号：1001-8581（2023）01-0177-06Optimization of Ultrasonic Extraction of Arabinoxylan from Corn Husk by Response Surface MethodologyXUWei-long（GaotaiMonitoringandInspectionCenterforAgriculturalProductsQuality,Gaotai734300,China）Abstract:Inordertoimprovetherecoveryrateofarabinoxylaninthewasteofcornstarchproductionenterprisesandincreasetheeconomicbenefitsofby-products.Theultrasonicmicrowave-assistedextractionprocesswasusedtorecoverarabinoxylanfromcornhuskdiscardedintheproductionofcornstarch.Onthebasisofsinglefactorexperiment,combinedwithresponsesurfacedesign(BBD),thefactorssuchasextractiontime(A),microwavepower(B),concentrationofextractionsolution(C)andliquidtomaterialratio(D)weresimulatedbyquadraticregression.TheresultsshowedthattheorderofinfluenceofsinglefactorontheyieldofarabinoxylanwasCBDA,andtheorderofinfluenceofinteractionamongvariousfactorsontheyieldofarabinoxylanwasCDABACADBCBD.Theoptimalextractionprocesswasobtainedasfollows:extractiontime30min,microwavepower443W,optimalsolventconcentration0.29mol/L,andoptimalsolventmaterialratio20.51.Thepilottestshowedthattheextractionrateofarabinoxylanwas27.86%,whichwasclosetothetheoreticalpredictionvalue.Themodelhasahighdegreeoffeasibility,andisworthyofpopularizationandapplicationintheextractionofhigh-valueby-productsofarabinoxylanfromcornhusk.Key words:Arabinoxylan;Ultrasonicextraction;Microwaveextraction;Responsesurfacemethod;Cornhusk0 引言玉米皮是食品工业企业玉米淀粉加工生产的废弃物。其主要由碳水化合物组成，包括纤维素、半纤维素和残余淀粉1-2。而其中半纤维素富含阿拉伯木聚糖，俗称玉米纤维胶，主要由-(1-4)-D-吡喃木糖的主链组成，侧链为-L-阿拉伯呋喃糖，是具有复杂结构的高支化大分子3-5。相关研究表明，阿拉伯木聚糖类物质具有各种生物活性作用，如降低血液胆固醇水平、减少胃溃疡病变发生概率、改善矿物质吸收能力、调节脂质代谢能力、降低结肠癌风险和调节免疫系统等，这使得阿拉伯木聚糖型半纤维素在食品工业中应用广泛6-10。此收稿日期：2022-10-09作者简介：许维龙（1989），男，甘肃高台人，高级农艺师，主要从事农产品检验和管理等方面的工作。江 西 农 业 学 报35 卷178外，阿拉伯木聚糖还具有乳化、增稠、成膜等多种物化特性，使之在化工及材料领域应用广泛11-13。迄今为止，高价值多糖的提取方法一般分为2类：常规提取方法和新型提取方法14-15。一般来说，常规提取方法有化学溶剂提取法和酶提取法16-17。其中化学溶剂利用碱溶液和酸溶液对目标物质进行萃取，而酶提取法主要利用酶破坏细胞壁结构的原理。相关文献报道，酶提取法的作用低于化学溶剂提取方法18-19。与此同时，微波处理、蒸汽处理、挤压搅拌反应器预处理等辅助提取工艺逐渐被应用于多糖的提取方法中。蒸汽处理的复杂操作可能会将多糖降解为甲酸、乙酸、糠醛、芳香族化合物、脂肪酸化合物等产物，而挤压搅拌反应器在实际使用过程中存在操作复杂、清洗困难、多糖回收率较低等问题20-22。相较于前2种方法，超声微波处理是一种行之有效且较为环保的辅助提取方法。本文采用超声微波辅助提取工艺对玉米淀粉生产废弃玉米皮中的阿拉伯木聚糖进行回收，并寻找最优的回收工艺参数，以期为玉米皮的再回收利用奠定试验基础，同时为食品工业企业副产品深加工提供参考借鉴。1 材料与方法1.1 材料玉米麸皮购自亳州路可生物科技有限公司；氢氧化钠、间苯三酚、氯化亚铁、乙酸、D木糖、PDT二磺酸盐等采购自阿拉丁试剂（上海）有限公司；盐酸、葡萄糖、无水乙醇和双氧水等采购自上海沪试试剂有限公司；试剂纯度均为分析纯。1.2 方法1.2.1 阿拉伯木聚糖的提取 将玉米麸皮在105烘箱（DS-30C，上海儒一恒温设备中心）中加热2h，用粉碎机磨成粉末，过40目筛。准确称取10g的玉米麸皮粉和一定浓度的NaOH溶液溶解于50mL容量瓶，随后使用超声微波提取仪（GY-WBXJ-40B，上海归永电子有限公司）进行混合。首先，将仪器预热，待温度升至70，调节超声功率至一定值，设置一定的提取时间。提取结束后将提取液以4000r/min的转速离心20min，离心结束后用1mol/L盐酸溶液将上清液的pH值调节至4.5，以去除半纤维素并提高纯度。然后再以4000r/min的转速离心20min后，氮吹至原体积的1/4左右，加入5mL乙醇沉淀，再以4000r/min转速离心10min，使用真空冷冻干燥机将不溶部分冻干，得到的物质即是阿拉伯木聚糖。其中阿拉伯木聚糖多糖提取率A的计算公式为：A（%）=m/M100%（1）式（1）中，m为提取物阿拉伯木聚糖的质量，M为原料玉米麸皮粉的质量。1.2.2 单因素试验和响应面设计 试验中设定提取时间、超声功率、溶剂浓度和溶剂材料比为变量，考察这4个因素对阿拉伯木聚糖多糖提取率的影响情况。选取最优单因素条件及其前后试验点作为响应面设计的因素水平条件。根 据BOX-BehnkenDesign(BBD)试 验 设 计 原理，综合单因素结果，选取提取时间、提取温度、液料比、乙醇浓度作为考察因素。在单因素试验的基础上采用4因素3水平的响应面分析进行试验设计（表1）。表1 BBD试验设计因素低（-1）中（0）高（+1）A提取时间/min203040B超声功率/W350450550C溶剂浓度/(mol/L)0.20.30.4D溶剂材料比10 120 130 1应用Design-Expert对该研究进行4因素3水平的BBD设计，数据处理及绘图均由该软件完成。2 结果与分析2.1 单因素试验2.1.1 提取时间对多糖提取率的影响 控制其他试验参数不变，探究提取时间分别为10、20、30、40和50min时，多糖提取率的变化情况。由图1可知，随着提取时间的延长，多糖提取率呈现先上升后下降的变化趋势，当提取时间为30min时，多糖提取率达到最高值，因此选择20、30和40min作为本研究的提取时间因素的水平值。22.520.017.515.012.510.0图1 提取时间对多糖提取率的影响1 期许维龙：响应面法优化玉米皮中阿拉伯木聚糖超声提取工艺研究1792.1.2 超声功率对多糖提取率的影响 控制其他试验参数不变，探究超声功率分别为250、350、450、550和650W时，多糖提取率的变化情况。由图2可知，随着超声功率的提高，多糖提取率呈现先上升后下降的变化趋势，当超声功率达450W时，多糖提取率达到最高值，因此选择350、450和550W作为本研究超声功率因素的水平值。300500700图2 超声功率对多糖提取率的影响2.1.3 溶剂浓度对多糖提取率的影响 控制其他试验参数不变，探究氢氧化钠溶剂浓度分别为0.1、0.2、0.3、0.4和0.5mol/L时，多糖提取率的变化情况。由图3可见，随着溶剂浓度的提高，多糖提取率呈现先上升后下降的变化趋势，当溶剂浓度达0.3mol/L时，多糖提取率达到最高值，因此选择0.2、0.3和0.4mol/L作为本研究溶剂浓度因素的水平值。溶剂浓度/(mol/L)图3 溶剂浓度对多糖提取率的影响2.1.4 溶剂材料比对多糖提取率的影响 控制其他试验参数不变，探究溶剂材料比分别为51、10 1、20 1、30 1和40 1时，多糖提取率的变化情况。由图3可知，随着溶剂材料比的提高，多糖提取率呈先上升后下降的变化趋势，当溶剂材料比达201时，多糖提取率达到最高值，因此选择10 1、20 1、30 1作为本研究溶剂材料比因素的水平值。5 110 120 130 140 1图4 溶剂材料比对多糖提取率的影响2.2 BBD设计试验使用BBD设计法设计试验，以前述的试验方法进行试验并计算产物得率，随后通过方差分析(ANOVA)获得了处理变量、交互作用对响应变量的二次效应。其试验设计表和试验结果如表2所示。表2 BBD试验设计及试验结果序号ABCD产物得率/%1-1-10023.0521-10021.613-110020.034110022.12500-1-120.436001-116.88700-1119.018001119.419-100-120.6210100-121.6311-100122.0312100122.10130-1-1020.601401-1019.08150-11018.1716011017.0917-10-1020.951810-1021.4819-101019.6220101018.08210-10-119.8522010-119.45230-10121.3524010120.4425000027.4226000027.8527000027.5528000027.6229000027.32江 西 农 业 学 报35 卷180由表2可知，阿拉伯木聚糖提取率最高为27.85%，此时工艺条件为提取时间30min