纤维成分分析中三氯甲烷的回收应用研究_符业创.pdf

108中国纤检 2023年 2月 纤纺 广角Foreign Views通过分析回收三氯甲烷主要成分、进行回收三氯甲烷对非纤维物质预处理测试和溶解性能测试，发现回收三氯甲烷和市售三氯甲烷试剂具有相同的主化学成分、预处理结果一致、溶解性能无显著差异，说明采用低温蒸馏回收所得的三氯甲烷具有应用于日常纺织成分化学分析中的性能，且所得的结果可靠。1 引言纤维定量分析是纤维成分分析中重要的检验环节，随着现代科学技术的发展，纤维的种类繁多，纺织产品在成分定量中需采用各种各样的试剂，定量过程中或多或少都会产生各种各样的废弃物（如液体废弃物、固体废弃物、气体废弃物），这些废弃物造成了资源的浪费和周围环境的污染。三氯甲烷是纤维成分检测中常用的试剂之一，该试剂是一种有机化合物，化学式为CHCl3，为无色透明液体，其废液在空气中会生成氯气和氯化氢，一定剂量的三氯甲烷会对人体细胞免疫和体液造成影响，是一种有毒的致癌物质。标准GB/T 2910.252017 纺织品 定量化学分析 第25部分：聚酯纤维与某些其他纤维的混合物（三氯乙酸/三氯甲烷法）1中规定采用三氯乙酸/三氯甲烷作为聚酯纤维溶剂。邬庆涛在三氯甲烷法去除纺织品涂层对基布纤维的修正系数的研究2一文中表明，三氯甲烷试剂也可用于纺织品中印花、涂层、粘合剂等非纤维物质去除，由此可见，在整个纺织品成分检测中有大量的三氯甲烷废液产生。目前，国内外对有机试剂废液的回收有诸多研究，如刘青龙3系统研究了有机试剂（三氯甲烷、四氯化碳、石油醚）的回收方法；郑江4对实验室中三氯甲烷废液回收的最佳试验条件进行系统测试，并与标准试剂进行比对，探索回收废液的最佳条件；李建军等人5采用活性炭纤维吸附-蒸汽脱附回收三氯甲烷等。三氯甲烷的回收主要基于三氯甲烷拥有较低的沸点59.562.5，因此可以通过蒸馏的方法将三氯甲烷进行回收，并添加一定量的乙醇作为稳定剂。本文将通过过滤低温蒸馏的项目名称：纺织品纤维含量检测中常见废液的处理和回收利用（2019kj15GF）纤维成分分析中三氯甲烷的回收应用研究文/符业创 冯文辉 曹月婵摘要：本文通过低温蒸馏的方式对纤维成分检验过程中产生的三氯甲烷废液进行回收研究，试验表明，经过滤低温蒸馏方法回收所得到的三氯甲烷在纤维成分前处理和纤维成分定量测试中的应用结果与市售三氯甲烷试剂基本一致。关键词：三氯甲烷废液；回收；纤维成分分析DOI:10.14162/ki.11-4772/t.2023.02.0241092023年 2月 中国纤检 纤纤纺广角Cover.Articles方式对三氯甲烷废液进行回收，并分析回收三氯甲烷的主要成分，同时探讨回收的三氯甲烷在纤维成分检测等测试中的可行性。如果实现三氯甲烷试剂的回收再利用，将会提高三氯甲烷试剂使用效率，同时弥补纺织检测中三氯甲烷试剂回收再利用的技术空白。2 试验部分2.1 设备与试剂循环水冷却机、SKM型数显恒温电热套，AS-16/316L型水浴振荡器、激光共聚焦显微镜（3D Measuring Laser Microscope）、傅立叶变换红外显微镜（FT-IR/microscope）、圆底烧瓶、棕色玻璃瓶、量筒、温度计、冷凝管等。活性炭、沸石、市售三氯甲烷（AR）、无水乙醇等。2.2 试验步骤2.2.1 三氯甲烷废液回收试验取3L三氯甲烷废液，将废液通过漏斗倒入容量为5L的蒸馏瓶，再加几粒沸石于蒸馏瓶中，从蒸馏装置中用棕色试剂瓶收集馏出液。用橡胶塞在蒸馏装置上装好温度计，打开循环水冷却机，释放冷凝水，打开恒温电热套的加热按钮，先将电热套的温度设置为50，然后逐渐增加温度，不超过60，直到馏出液快速且均匀地馏出时保持温度不变。当再无液体馏出时，停止加热，保留棕色试剂瓶回收的三氯甲烷，加入少量乙醇充当稳定剂，使乙醇的含量在0.3%1.0%，放置1h，然后把回收液放入干燥的棕色试剂瓶中待用。用压片法制备KBr测试片，采用的透射法进行红外光谱测试，每个样扫描32次，分辨率为4cm-1，测试光谱范围为4000 cm-1400 cm-1，并对测试光谱进行自动基线校正处理，所测谱图如图1所示。图1 回收三氯甲烷试剂红外谱图结果表明，回收三氯甲烷试剂在1630cm-1、1219cm-1和772cm-1附近均有出峰，与资料文献6三氯甲烷的红外谱图的红外谱图一致，1219cm-1为CH特征吸收峰，772.28cm-1处为CCl伸缩吸收峰。2.2.2 回收三氯甲烷与市售三氯甲烷的对比试验分析回收三氯甲烷试剂中的有效成分；再用回收三氯甲烷试剂与市售三氯甲烷试剂按文献资料2 和标准GB/T 2910.12009 6进行纺织品中印花、皮革涂层、粘合剂等非纤维物质去除测试；用回收三氯甲烷试剂与市售三氯甲烷试剂按国家标准GB/T 2910.252017 纺织品 定量化学分析 第25部分：聚酯纤维与某些其他纤维的混合物（三氯乙酸/三氯甲烷法）进行三氯乙酸/三氯甲烷试剂配制和定量测试。3 结果与分析3.1 非纤维物质预处理测试用回收的三氯甲烷分别对含皮革涂层、印花涂层和装饰贴片的纺织品进行前处理测试，参照文献2以三氯甲烷为溶剂、试验温度为常温、试验时间为30min为非纤维物质预处理测试方法和标准7GB/T 2910.12009纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则中的二氯甲烷测试方法进行比对，对比处理前样品、不同试剂处理后样品的纵截面，结果如图2、图3和图4所示。（a）皮革涂层纺织品原样 （b）回收的三氯甲烷处理后样 （c）二氯甲烷处理后图2 皮革涂层横截面 （a）印花涂层纺织品原样 110中国纤检 2023年 2月 纤纤纺广角Cover.Articles （b）回收的三氯甲烷处理后 （c）二氯甲烷处理后图3 印花涂层纺织品横截面 （a）含装饰贴片纺织品原样 （b）回收的三氯甲烷处理后 （c）二氯甲烷处理后图4 含装饰贴片纺织品横截面通过对比样品预处理前后的纵截面图，可以明显地观察到采用回收的三氯甲烷和二氯甲烷试剂处理后样品纤维表面的固体颗粒、非纤维物质基本被去除干净。结果表明，回收三氯甲烷试剂具有去除非纤维物质的能力，可用在纺织品中预处理试验中。3.2 溶解性能测试准备10份不同含量的聚酯纤维和棉混纺样品，标记为01、02、03、04、05、06、07、08、09、10，每份样品分成两块，分别用市售三氯甲烷和回收三氯甲烷配制成三氯乙酸/三氯甲烷试剂进行溶解，按照国标GB/T 2910.252017 纺织品 定量化学分析 第25部分：聚酯纤维与某些其他纤维的混合物（三氯乙酸/三氯甲烷法）进行溶解，得到样品聚酯纤维和棉的含量，数据如表1所示。表1 市售三氯乙酸/三氯甲烷试剂与回收三氯乙酸/三氯甲烷试剂溶解含量比对表由表1可以看出，两种试剂得到纤维成分含量的差值均小于0.8%，表明采用市售三氯乙酸/三氯甲烷试剂与回收三氯乙酸/三氯甲烷试剂得到各样品的纤维成分含量无显著差异。4 结论通过分析回收三氯甲烷主要成分、进行回收三氯甲烷对非纤维物质预处理测试和溶解性能测试，发现回收三氯甲烷和市售三氯甲烷试剂具有相同的主化学成分、预处理结果一致、溶解性能无显著差异，说明采用低温蒸馏回收所得的三氯甲烷具有应用于日常纺织成分化学分析中的性能，且所得的结果可靠。回收三氯甲烷试剂的使用可大大减少成分定量产生的废液和环境污染，有一定的经济效益和社会效益。参考文献：1GB/T 2910.252017 纺织品 定量化学分析 第25部分：聚酯纤维与某些其他纤维的混合物（三氯乙酸/三氯甲烷法）S.2邬庆涛.三氯甲烷法去除纺织品涂层对基布纤维的修正系数的研究J.中国纤检,2019(03):60-62.3刘青龙,黄雅莉.实验室有机试剂的回收利用J.中国资源综合利用,2009,27(01):22-23.4郑江,赵燕,巧力潘.实验室中三氯甲烷废液的回收利用J.干旱环境监测,2004(04):252-253.5李建军,胡志军,徐明,等.活性炭纤维吸附-蒸汽脱附回收三氯甲烷工程实例分析J.广州化学,2017,42(01):18-23.6贺少波.碳纳米管对消毒副产物三氯甲烷的吸附D.哈尔滨:哈尔滨工业大学,2014.7GB/T 2910.12009 纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则S.（作者单位：广州检验检测认证集团有限公司）样品市售三氯乙酸/三氯甲烷试剂溶解的纤维含量/%回收三氯乙酸/三氯甲烷试剂溶解的纤维含量/%差值/%01棉93.6聚酯纤维6.4棉94.0聚酯纤维6.00.602棉55.4聚酯纤维44.6棉55.2聚酯纤维44.80.203棉42.5聚酯纤维57.5棉41.8聚酯纤维58.20.604棉22.7聚酯纤维77.3棉22.1聚酯纤维77.90.105棉81.4聚酯纤维18.6棉80.5聚酯纤维19.50.606棉46.5聚酯纤维53.5棉45.9聚酯纤维54.10.607棉78.4聚酯纤维21.6棉78.1聚酯纤维21.90.308棉20.9聚酯纤维79.1棉20.2聚酯纤维79.80.709棉38.6聚酯纤维61.4棉38.4聚酯纤维61.60.210棉73.7聚酯纤维26.3棉73.5聚酯纤维26.50.2