•研究论文•doi:10.16801/j.issn.1008-7303.2022.0085液相色谱-四极杆飞行时间质谱快速筛查洋葱中173种农药残留仝凯旋1,盖丽娟2,霍思宇1,谢瑜杰1,吴兴强1,范春林1,陈辉*,1,吕美玲3(1.中国检验检疫科学研究院,北京100176;2.北京合众恒星检测科技有限公司,北京100176;3.安捷伦科技(中国)有限公司,北京100102)摘要:应用液相色谱-四级杆飞行时间质谱(LC-QTOF/MS)建立了洋葱中173种农药的快速筛查方法。洋葱样品经含体积分数1%乙酸的乙腈溶液振荡提取,盐析离心,Carbon/NH2净化,在电喷雾全离子二级质谱扫描(AllIonsMS/MS)正离子模式下采用LC-QTOF/MS进行检测。选择定性筛查时较为重要的离子个数选择模式,色谱共流出曲线相似度匹配得分(co-elutionscore)以及峰高阈值等参数进行了定性筛查方法的优化,最终确定了对采集结果进行分析的最佳筛查参数。同时,应用该方法对洋葱基质中173种农药的定性和定量方法学参数进行了考察。结果表明:167种农药的筛查限和定量限分别在0.001~0.005mg/kg和0.001~0.01mg/kg之间,其余6种的筛查限和定量限分别在0.01~0.025mg/kg和0.02~0.05mg/kg之间。所有化合物在测试浓度范围内线性关系良好。添加回收试验(n=5)结果显示,在1倍定量限(LOQ)、2倍LOQ和10倍LOQ3个添加水平下,173种农药中分别有153、168和165种农药的平均回收率在70%~120%之间,相对标准偏差均在20%以内。将本研究建立的筛查方法应用于2020年欧盟组织的水果蔬菜中农药残留检测能力验证(EUPT-FV22),准确筛查出了组织方在洋葱样品中添加的农药,而且定量结果满意,表明本研究所建立的LC-QTOF/MS筛查方法准确、可靠,适用于洋葱中农药多残留快速筛查和准确定量。关键词:液相色谱-四极杆飞行时间质谱;快速筛查;洋葱;农药残留;欧盟能力验证中图分类号:TQ450.2;O657.63文献标志码:ARapidscreeningof173pesticideresiduesinonionbyliquidchromatography-quadrupoletime-of-flightmassspectrometryTONGKaixuan1,GELijuan2,HUOSiyu1,XIEYujie1,WUXingqiang1,FANChunlin1,CHENHui*,1,LYUMeiling3(1.ChineseAcademyofInspectionandQuarantine,Beijing100176,China;2.BeijingUsi-StarInspectionTechnologyCo.,Ltd.,Beijing100176,China;3.AgilentTechnologies(China)Limited,Beijing100102,China)收稿日期:2022-06-29;录用日期:2022-08-20;网络首发日期:2022-10-18.Received:June29,2022;Accepted:August20,2022;Publishedonline:October18,2022.U...