2023年第1期化学工程与装备2023年1月ChemicalEngineering&Equipment229智能一体化蒸馏仪蒸馏-三氯甲烷萃取-4-氨基安替比林法测定土壤中挥发酚杨志国，罗宇，张建新，杨维宇，薛玲（中国冶金地质总局昆明地质勘查院测试中心，云南昆明650203）摘要：采用30ml采样瓶采样，硫酸铜作保护剂，利用智能一体化蒸馏仪直接蒸馏，三氯甲烷萃取后分光光度法测试土壤中挥发酚检测灵敏度高，检出限为0.028mg/kg，实际样品加标回收率在94.7%-101.1%之间，实际土壤样品测试结果相对标准偏差RSD在0.4%-1.7%之间，方法准确可靠。关键词：土壤；挥发酚；测定土壤中挥发酚是指以苯酚计、可以从土壤和沉积物中提取出，或者能随水蒸汽蒸馏出，且能同4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物[1]，其属于我国土壤环境检测的常规项目。由于其容易挥发，在土壤中分布不均匀等诸多因素而导致检测结果精密度难以控制。目前土壤中挥发酚检测方法主要有４-氨基安替比林分光光度法[2-3]和连续流动注射分析法[4-5]。前者虽然操作烦琐、流程长，但检出限低、抗干扰能力较强，是目前国际通用的土壤挥发酚检测方法。后者是近年来随着仪器分析的发展，逐渐代替手动比色的一种分析方法，但其因设备昂贵，测试周期长，灵敏度低等诸多因素还未被检测行业推广使用。本文从采样、蒸馏萃取、以及比色等影响土壤挥发酚测定的环节探讨了环境土壤中挥发酚的检测。1实验部分1.1仪器设备和试剂数显调速多用振荡器（HY-8A，江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司）离心机（KL04A，湖南凯达科学仪器有限公司）超声波清洗机（JP-100S，深圳市洁盟清洗设备有限公司）智能一体化蒸馏仪（DH5280，北京德合创睿仪器技术有限公司）全自动液液萃取仪（DH-3160，北京德合创睿仪器技术有限公司）紫外可见分光光度计（UT-1900，日立分析仪器厂）挥发酚标准储备液（1000mg/L,BW20018-1000-W-20，A22030169,坛墨科技）无水硫酸铜（AR，天津风帆）；4-氨基安替比林（0.64g/L，现配现用或4℃以下低温保存可用一周）；磷酸（AR，川东化工）；三氯甲烷（AR，天盛源化工）；无酚水（必须过膜脱气后再使用）。2实验方法2.1样品采集采样前，向30ml具螺旋盖的棕色玻璃广口瓶内注入10.0ml5g/L的硫酸铜溶液，准确称量并记录每个样品瓶的重量（含瓶盖）；采样时，将样品瓶填满并快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上黏附的样品，密封样品瓶，二次称重，差减法计算实际采样质量m，每个检测点位应至少采集2份样品，采集后的...
