载流下MoS_2_Ag纳米复合薄膜摩擦学性能_苏煜.pdf

2023 年 2 月第 48 卷 第 2 期润滑与密封LUBICATION ENGINEEINGFeb.2023Vol.48 No.2DOI:10.3969/j.issn.02540150.2023.02.023文献引用:苏煜，郑韶先载流下 MoS2/Ag 纳米复合薄膜摩擦学性能 J 润滑与密封，2023，48(2):154162Cite as:SU Yu，ZHENG ShaoxianFriction and wear mechanism of MoS2/Ag nanocomposite film under current carrying J Lubrication En-gineering，2023，48(2):154162收稿日期:20211213;修回日期:20220112作者简介:苏煜(1996)，女，硕士研究生，研究方向为载流摩擦。Email:suyu963 。通信作者:郑韶先(1978)，男，博士，教授，研究方向为纳米复合薄膜制备及性能。Email:zhengsx2008 。载流下 MoS2/Ag 纳米复合薄膜摩擦学性能苏煜郑韶先(兰州交通大学材料学院甘肃兰州 730000)摘要:MoS2基纳米复合薄膜具有良好的摩擦学性能，但较差的导电性能限制了其在载流条件下作为润滑材料的应用。为提高 MoS2基纳米复合薄膜的导电性能，采用非平衡磁控溅射系统沉积 2 种不同 Ag 含量的 MoS2/Ag 纳米复合薄膜，并在不同的电流条件下研究 MoS2/Ag 纳米复合薄膜与 GCr15 钢球对摩时的摩擦学性能。结果表明:在载流下 2种 MoS2/Ag 纳米复合薄膜表现出相似的摩擦性能，而低掺杂 MoS2/Ag 薄膜具有更佳的耐磨性能，这归因于低掺杂MoS2/Ag 薄膜具有较好的力学性能;无载流时，MoS2/Ag 纳米复合薄膜在摩擦过程中生成的氧化物颗粒增加了磨损、降低了润滑性，磨损机制主要为磨粒磨损;电流小于 0.5 A 时，电流促进了转移膜形成，使得摩擦因数降低，但磨损率增加，磨损机制主要为黏着磨损;当电流大于 0.5 A 时，由于电弧烧蚀加速了薄膜的磨损，磨损机制主要为磨粒磨损、黏着磨损和电弧腐蚀磨损。关键词:MoS2薄膜;纳米复合薄膜;载流;磨损;摩擦学中图分类号:TH117.1Friction and Wear Mechanism of MoS2/Ag NanocompositeFilm under Current CarryingSU YuZHENG Shaoxian(Materials Institute，Lanzhou Jiaotong University，Lanzhou Gansu 730000，China)Abstract:MoS2based nanocomposite films have good tribological properties，but the poor electrical conductivity limitstheir application as lubricating materials under current carrying conditionsIn order to improve the electrical conductivity ofMoS2based nanocomposite film，the MoS2/Ag nanocomposite films with two different Ag contents were fabricated using anunbalanced magnetron sputtering system，and their tribological properties against GCr15 steel ball under different currentconditions were studiedThe results show that the two kinds of MoS2/Ag films have a similar friction performance undercurrent carrying，while the lowdoped MoS2/Ag nanocomposite film exhibits superior wear resistanceThis is due to thebetter mechanical properties of the lowdoped MoS2/Ag nanocomposite filmWhen there is no current carrying，the oxideparticles generated in the friction process of MoS2/Ag nanocomposite films increase wear and reduce lubrication，and thewear mechanism is mainly abrasive wearWhen the current is less than 0.5 A，the current promotes the formation of thetransfer film，which reduces the friction coefficient，but increases the wear rate，and the wear mechanism is mainly adhesivewearWhen the current is higher than 0.5 A，the wear of the film is accelerated by arc ablation，and the wear mechanismsare mainly abrasive wear，adhesive wear and arc corrosion wearKeywords:MoS2film;nanocomposite film;currentcarrying;wear;tribology过渡金属硫化物(TMD)中，MoS2由于优异的润滑性能受到极大关注，被广泛地应用于航空航天领域1。MoS2的润滑特性主要归因于其独特的层状六方晶体结构，其每一层 Mo 原子被两层 S 原子夹在中间，形成 S Mo S 三明治层状结构。其中，层内MoS键以较强的化学键相结合，层间则以较弱的范德华力相结合。因层内以离子共价键结合导致剪切强度较强，而层间的剪切强度较弱，由此使得 MoS2拥有良好的自润滑性能和摩擦学性能24。然而 MoS2受空气中的水蒸气和氧气的影响导致其润滑效果和服役寿命降低5，且较差的导电性能也限制了 MoS2在载流条件下作为润滑材料的应用。在电接触滑动过程中，磨损主要由机械磨损和电气磨损共同作用，有电流时的摩擦学行为与无电流时相差较大67。BAUNOVIC8 研究了用铝线连接不同材料组成摩擦副对摩时，不同电流(0.01 0.5 A)对电腐蚀触点的影响，发现较高的电流延迟了电阻的波动，并导致接触电阻的降低。WAGHAY 等9 研究发现，在电流为 01 A 时不锈钢球上溅射沉积的 MoS2薄膜的摩擦因数从 0.01 增加到 0.05，这种高电流强度下摩擦因数的升高源于薄膜的氧化。WATANABE10 的研究表明，含 MoS2层状固体润滑剂的金属复合材料，在 5 N 法向载荷下与碳滑块对摩时的摩擦因数，从0.1 A 时的 0.1 降至 1 A 时的 0.08;但由于氧化膜的形成，5 A 时摩擦因数又增加到 0.14。为改善 MoS2薄膜在载流条件下的摩擦磨损性能，研究人员发现通过掺杂金属元素或者化合物可以提高 MoS2薄膜的导电性能，进而改善薄膜在载流条件下的摩擦性能。其中，掺杂 Ti 和 Pb 金属能够显著改善电流对 MoS2薄膜摩擦磨损性能的影响，并延长其使用寿命1112。Ag 元素具有良好的导电性13 和抗氧化性，广泛用于电触头材料。然而，Ag 掺杂 MoS2薄膜在载流条件下的摩擦学行为鲜有研究报道。因此，本文作者采用非平衡闭合场磁控溅射技术制备出不同含量 Ag 掺杂的MoS2基纳米复合薄膜，研究复合薄膜在载流条件下的摩擦行为与失效机制，以期获得兼具良好自润滑性能和电学特性的 MoS2基复合薄膜，为 MoS2薄膜在载流领域的应用提供理论支持。1试验部分1.1样品制备采用 teer CF800 非平衡磁控溅射系统沉积 2 种不同 Ag 含量的 MoS2/Ag 纳米复合薄膜。基底材料使用表面镜面抛光的 GCr15 不锈钢和(100)硅片，其中 GCr15 不锈钢用于摩擦磨损测试，(100)硅片用于薄膜的结构分析。在沉积薄膜之前，将基底依次分别用丙酮和无水乙醇超声清洗 20 min，用氮气吹干后，装夹在镀膜系统的旋转样品架上。镀膜系统腔体抽真空至 1.0103Pa 以下时，通入工作气体氩气，在500 V 的基底偏压下利用辉光放电刻蚀基底表面20 min，去除样品表面的氧化物及杂质。然后，设置偏压为70 V，Ti 靶电流为 3.0 A，在基底表面沉积一层厚度约为 200 nm 的 Ti 过渡层，以提高薄膜与基底之间的结合力。最后，通过设定不同 Ag 靶电流，制备出 2 种不同 Ag 含量的 MoS2/Ag 纳米复合薄膜。具体工艺参数列于表 1。表 1不同 Ag 含量的 MoS2/Ag 纳米复合薄膜的制备参数Table 1Preparation parameters of MoS2/Ag nanocompositefilms with different Ag contents薄膜MoS2靶电流I1/AAg 靶电流I2/A旋转速度 n/(rmin1)低掺杂 MoS2/Ag16025高掺杂 MoS2/Ag160451.2试验方法采用场发射型扫描电镜(FESEM)和原子力显微镜(AFM)表征薄膜的表面、截面形貌及截面厚度。用 X 射线衍射仪(XD，Cu 靶 K 为射线源)分析薄膜的晶体结构，扫描速度 7()/min，扫描范围为 590。薄膜的化学键通过 X 射线光电子能谱(XPS，ESCALAB 250Xi)表征。硬度与弹性模量采用纳米压痕仪(MST NanoIndenter G200)测量，测量时使用压头型号为 Berkovich 金刚石压头，将最大压痕深度控制在薄膜厚度的 10%以内，以最大限度地减少基材效应，取 5 次测量的平均值作为最后的结果。摩擦测试后，通过扫描电子显微镜(SEM)和能量色散谱(EDS)分析磨痕和对偶球转移膜的表面形貌和成分;利用拉曼光谱仪分析对偶球转移膜的成分变化，激光波长为 532 nm;利用双束扫描电镜(FIB)制备透射电子显微镜样品，并使用透射电子显微镜(TEM，TALOS)观察转移膜的微观结构、EDS 谱图等。薄膜在大气环境下的载流摩擦性能采用 CSM 球盘摩擦磨损试验机测试，分别在 0、0.3、0.5、0.7 A电流条件下测试制备薄膜的摩擦因数和磨损率。摩擦对偶为 G10 级直径 6 mm 的 GCr15 钢球，电流由直流电源(32 V6 A)正极输出，通过滑动变阻器、薄膜和对偶钢球后输入负极。采用往复滑动摩擦模式，实验参数分别为法向载荷 2 N，频率 2 Hz，步长 5mm，摩擦周期为 3 600 次往复循环。实验环境温度2530，相对湿度 H(405)%。采用接触式二5512023 年第 2 期苏煜等:载流下 MoS2/Ag 纳米复合薄膜摩擦学性能维轮廓仪测试磨痕截面轮廓，对截面轮廓进行积分计算得到磨损面积，并通过公式 W=V/(F S)计算薄膜的磨损率。其中 W 为磨损率，m3/(Nm);V 为磨损体积，m3;F 为法向载荷，N;S 为滑动距离，m。每个参数下的摩擦磨损测试分别进行 3 次，取平均值。2结果与讨论2.1薄膜的成分、形貌和结构图 1 显示了 2 种 MoS2/Ag 纳米复合膜的表面和截面形貌，其中图 1(a)所示为低掺杂 MoS2/A