2022年第12期化学工程与装备2022年12月ChemicalEngineering&Equipment221原子吸收光谱法测定金银矿中高含量银的方法研究邓碧霞，王苹仙，余联凤，杨曲，赵志欣（中国冶金地质总局昆明地质勘查院，云南昆明650203）摘要：本文通过对比金银矿石试样前处理和测试时不同校正背景方式，进而建立了一种适合金矿中高含量银的测定方法。采用酸性介质对金银矿石进行前处理，塞曼扣背景方式进行背景校正测试，金银矿石中高含量银的测试结果稳定性较佳，RSD在0.4%-1.1%之间。关键词：原子吸收；金银矿；高含量银火焰原子吸收光谱仪因其抗干扰能力强，检出限低而被广泛运用于金银矿石中银含量的测定[1-2]。样品前处理方法按照介质的不同，主要分为氨性介质和酸性介质法[3]；氨性介质法是将测试试样经盐酸-硝酸等消解后以氨水（或含铵离子的盐类，如柠檬酸铵等）作为络合剂，同时氨性介质中的氢氧根沉淀铁、钙、镁等大量共存离子而使得干扰元素得以分离使测试结果更加准确；酸性介质法则是将试样经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，再以4%的王水和2%的硫脲介质提取、定容，因引入硝酸-氢氟酸-高氯酸进行前处理，可以有效去除含碳有机质、硅及砷等影响银测定的干扰项，且王水有利于试样前处理残渣的提取。仪器扣背景方面，无背景校正往往可以提高仪器响应度，有效降低方法检出限，但容易因干扰造成测试结果偏离真实值。在扣背景过程中，常见的扣除背景方式为塞曼和氘灯，前者装置结构复杂，校背景过程容易导致光能损失，造成灵敏度下降；氘灯只能校正紫外区背景型号，干扰谱线和测试谱线接近时会出现校正过度，且元素灯和氘灯光斑很难重合造成校正误差。本文从试样前处理和测试时不同校正背景方式进行了对比，建立了一种适合金矿中高含量银的测定方法。1实验部分1.1主要试剂盐酸（优级纯，川东化工）；硝酸（优级纯，川东化工）；氢氟酸（优级纯，国药）高氯酸（优级纯，天津风船）；硫脲（优级纯，国药）；氢氧化铵（分析纯，川东化工）;柠檬酸铵(分析纯，川东化工)；银标准储备液（100ug/ml，钢研纳克）。1.2仪器火焰原子吸收光谱仪（日立分析仪器厂Z-2310，塞曼扣背景）；火焰原子吸收光谱仪（热电科技，iCE3300，氘灯扣背景）；电子天平（德国赛多利斯，CP124S）。1.3样品前处理方法1.3.1铵性介质称取0.1g至0.5g（精确至0.0001g）试样于75ml聚四氟乙烯烧杯中，加入10～15mlHCl，加热约25min，取下稍冷后，加入3～5mlHNO3，继续加热至试样消解完全，并蒸至1ml...
