2562023,Vol.44,No.04食品科学※成分分析在线固相萃取-高效液相色谱-高分辨质谱法测定植物中11种水溶性有机酸战楠1,孙青1,郝瑞霞2,郭峰1,*(1.国家地质实验测试中心,自然资源部生态地球化学重点实验室,北京100037;2.北京大学地球与空间科学学院,北京100871)摘要:采用在线固相萃取-高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱建立植物中11种水溶性有机酸(乳酸、富马酸、琥珀酸、苹果酸、酒石酸、香豆酸、没食子酸、柠檬酸、香草酸、阿魏酸、新绿原酸)的分析方法。样品经匀浆、超声、过滤、稀释后,经在线OasisMAX柱(20mm×2.1mm,30μm)富集净化,采用BEHC18AX色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm)分离,以含10mmol/L甲酸铵的0.9%甲酸和0.9%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱。在负离子扫描模式下,以FullMS/dd-MS2模式进行分析,内标法定量。结果表明,11种有机酸可在9min内完成分离分析,各组分的精确质量数偏差小于5.00×10-6,在1~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)大于0.999,方法检出限为0.1~3.2µg/kg,定量限为0.3~9.6µg/kg。以芡实和小白菜为基质样品,在2个不同加标水平下,11种有机酸的平均添加回收率分别为92.2%~111%和94.2%~110%,日内相对标准偏差分别为1.4%~4.9%和0.8%~5.6%。所建方法简便、快速、准确、可靠,已应用于8种植物(白萝卜、胡萝卜、土豆、小白菜、香蕉、鸭梨、葡萄、芡实)中有机酸含量的分析,可以作为快速分析植物中水溶性有机酸的新方法。关键词:有机酸;在线固相萃取;高效液相色谱;高分辨质谱;植物Determinationof11Water-SolubleOrganicAcidsinPlantsbyOnlineSolid-PhaseExtractionCoupledwithHighPerformanceLiquidChromatography-HighResolutionMassSpectrometryZHANNan1,SUNQing1,HAORuixia2,GUOFeng1,*(1.KeyLaboratoryofEco-Geochemistry,MinistryofNaturalResources,NationalResearchCenterforGeoanalysis,Beijing100037,China;2.SchoolofEarthandSpaceSciences,PekingUniversity,Beijing100871,China)Abstract:Ananalyticalmethodforthedeterminationof11water-solubleorganicacids(lacticacid,fumaricacid,malicacid,tartaricacid,coumaricacid,gallicacid,citricacid,vanillicacid,ferulicacid,andneochlorogenicacid)inplantsbyonlinesolid-phaseextraction(SPE)coupledwithhighperformanceliquidchromatography-quadrupoleorbitraphighresolutionmassspectrometry(...