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蔗糖
活性
氧化镁
硫氧镁
水泥
水化
进程
影响
星星
第 26 卷第 2 期2023 年 2 月建筑材料学报JOURNAL OF BUILDING MATERIALSVol.26,No.2Feb.,2023蔗糖和活性氧化镁对硫氧镁水泥水化进程的影响许星星1,李晶2,陈啸洋2,余红发3,关岩1,4,*(1.辽宁科技大学 材料与冶金学院,辽宁 鞍山 114051;2.辽宁科技大学 化学工程学院,辽宁 鞍山 114051;3.南京航空航天大学 土木工程学院,江苏 南京 210016;4.辽宁科技大学 科大峰驰镁建材研究院,辽宁 鞍山 114051)摘要:为了缩短硫氧镁水泥(MOSC)的凝结时间,提高其早期力学性能,以蔗糖为分散剂,用不同水化活性的氧化镁(MgO)粉制备了MOSC,分析了蔗糖对MOSC凝结时间、水化性能、抗压强度、物相组成、微观形貌和孔结构的影响.结果表明:活性为75.0%的MgO粉较活性为65.5%的MgO粉制备的MOSC凝结时间更短,早期抗压强度更高;蔗糖作为分散剂更适用于活性为75.0%的MgO粉制备的MOSC体系,通过其空间位阻效应的发挥,改善新拌浆体的流动度,延长新拌浆体的初凝时间和终凝时间,还能抑制Mg(OH)2的生长,降低硬化浆体的孔隙率,提高其28 d的抗压强度;蔗糖可促进MOSC吸收大气中的CO2形成MgCO3晶体.关键词:硫氧镁水泥;活性氧化镁粉;蔗糖;水化进程;抗压强度;水化产物;孔结构中图分类号:TQ172.1文献标志码:A doi:10.3969/j.issn.1007-9629.2023.02.012Effect of Sucrose and Active Magnesia on the Hydration Process of Magnesium Oxysulfate CementXU Xingxing1,LI Jing2,CHEN Xiaoyang2,YU Hongfa3,GUAN Yan1,4,*(1.School of Materials and Metallurgy,University of Science and Technology Liaoning,Anshan 114051,China;2.School of Chemical Engineering,University of Science and Technology Liaoning,Anshan 114051,China;3.Department of Civil Engineering,Nanjing University of Aeronautics and Astronautics,Nanjing 210016,China;4.Reseach Institution of Keda Fengchi Magnesium Building Materials,Anshan 114051,China)Abstract:To shorten the setting time and improve the early mechanical property of magnesium oxysulfate cement(MOSC),MOSC was prepared using magnesia(MgO)powder with different activities,and sucrose was used as a dispersing agent.The effect of sucrose on the setting time,hydration performance,compressive strength,phase composition,microstructure and pore structure of MOSC was investigated.The results show that,compared with samples prepared using MgO powder with 65.5%hydration activity,the setting time of MOSC prepared using MgO powder with 75.0%hydration activity is shorter and its early compressive strength is higher.Sucrose is preferable to MOSC prepared using MgO powder with 75.0%hydration activity.The sterically hindered effect of sucrose improves the fluidity of fresh MOSC paste,prolongs the initial and final setting time,inhibits the formation of Mg(OH)2,reduces the total porosity and enhances the 28 d compressive strength of hardened MOSC paste.The addition of sucrose is beneficial for MOSC to absorb CO2 in the atmosphere to form MgCO3.Key words:magnesium oxysulfate cement(MOSC);active magnesia powder;sucrose;hydration process;compressive strength;hydration product;pore structure文章编号:1007-9629(2023)02-0193-07收稿日期:2021-12-24;修订日期:2022-04-09基金项目:国家重点研发计划资助项目(2020YFC1909304);国家自然科学基金资助项目(51778101)第一作者:许星星(1998),女,江苏盐城人,辽宁科技大学硕士生.E-mail:通讯作者:关 岩(1971),女,辽宁鞍山人,辽宁科技大学副教授,硕士生导师,硕士.E-mail:建筑材料学报第 26卷硫氧镁水泥(MOSC)是由氧化镁(MgO)粉与硫酸镁溶液混合拌制而成的胶凝材料,常温常压下,其主要水化产物为 3Mg(OH)2 MgSO4 8H2O1.与制备普通硅酸盐水泥相比,制备 MgO 粉的煅烧温度更低,CO2排放量更少,同时 MOSC 中的活性 MgO(-MgO)组分易吸收空气中的CO2,形成碳酸盐矿物相,因此 MOSC被视为“低碳”水泥2-3.MOSC具有质轻、耐磨、防火等优势,但 3Mg(OH)2 MgSO4 8H2O为亚稳态晶体,会逐渐分解生成Mg(OH)2,使MOSC的力学性能降低4.为改善MOSC的力学性能,诸多弱酸及其盐类被作为改性剂5-8 掺入到 MOSC中.改性剂能够发挥吸附配位作用,促使 MOSC 中形成具有 空 间 填 充 性 的 5Mg(OH)2MgSO47H2O 晶 体(5 1 7 相),从而优化 MOSC的孔结构,提高其力学性能9-14.虽然掺加改性剂在一定程度上改善了 MOSC的某些性能,但却延长了新拌浆体的凝结时间5-6,8,12,降低了 MOSC的早期力学性能和生产效率.传统 MgO粉是由反射窑在约 950 条件下焙烧菱镁矿 2 h 而成,其水化活性小于 68%.高活性 MgO 粉是由悬浮窑在约 800 条件下焙烧菱镁矿约 8 s而成,其水化活性大于70%8.当高活性MgO粉与水溶液接触后,其中的-MgO会迅速水化为 Mg(OH)2,这虽不利于5 1 7相的生长,但可提高 MOSC的早期水化速率8.为改善 MOSC 的早期力学性能,本文以硼酸和蔗糖作为改性剂,研究了蔗糖掺量变化对 MOSC 凝结时间、水化性能、抗压强度、物相组成、微观形貌和孔结构等的影响,通过对比使用传统 MgO 粉和高活性MgO粉分别制备的 MOSC的力学性能和凝结时间,探讨了使用高活性MgO粉制备MOSC的可行性.1试验1.1原材料活性 MgO 粉 T-LBM 来源于辽宁镁菱有限公司,为利用反射窑在约 1 000 下焙烧菱镁矿所得,其比表面积为 300.0 m2/kg,-MgO 含量(水合法8)为 65.5%(质量分数,文中涉及的含量、纯度等除特别指明外均为质量分数);活性 MgO 粉 H-LBM 来源于辽宁东和新材料股份有限公司,为利用悬浮窑在 约 900 下 焙 烧 菱 镁 矿 所 得,其 比 表 面 积 为420.5 m2/kg,-MgO含量(水合法)为 75.0%;七水硫酸镁、改性剂(硼酸和蔗糖)均来源于国药集团,为分析纯试剂.T-LBM 和 H-LBM 的化学组成及激光粒度分布曲线分别见表1和图1.1.2试样制备耐久性较好的 MOSC,其原料摩尔比的范围通常为 n(-MgO)n(MgSO4)n(H2O)=(610)1(1821)15-17,本试验用原材料摩尔比为 n(-MgO)n(MgSO4)n(H2O)=8.5 1 20;硼酸掺量固定为MgO 粉质量的 0.7%;蔗糖掺量分别为 MgO 粉质量的 0%、0.3%和 0.7%,相 应 采 用 T-LBM 制 备 的MOSC 试 样 编 号 依 次 为 TOSB、TOSBS 和TOSBS1,相应采用H-LBM制备的MOSC试样编号依次为 HOSB、HOSBS 和 HOSBS1.试样的具体制备步骤如下:按照原材料摩尔比分别称取七水硫酸镁和水,混合搅拌至得到澄清的硫酸镁水溶液;将称量好的改性剂(硼酸和蔗糖)溶于硫酸镁水溶液中并搅拌至其完全溶解,然后向其中加入称量好的 MgO粉,继续搅拌约 6 min以得到混合均匀的 MOSC新拌浆体;将MOSC新拌浆体注入40 mm40 mm40 mm的模具中,经振动台振动 20 s后,放于(232),相对湿度(632)%的养护箱中养护约 24 h后脱模,然后将试块置于温度不低于 20 的空气中继续养护至预定龄期.1.3测试方法参照 GB/T 13462011 水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法 测定 MOSC 的凝结时间.参照 GB/T 80772012 混凝土外加剂匀质性试验方法 测定 MOSC新拌浆体的流动度.用 RC-4HC型温度传感器检测 MOSC水化前期(24 h内)的水化表 1T-LBM 和 H-LBM 的化学组成Table 1Chemical compositions of TLBM and HLBMw/%MaterialT-LBMH-LBMMgO89.1382.88SiO21.4110.35CaO2.341.68Fe2O30.470.68Al2O30.420.92Other6.233.49图 1T-LBM 和 H-LBM 的激光粒度分布曲线Fig.1Laser particle size distribution curves of T-LBM and H-LBM194第 2期许星星,等:蔗糖和活性氧化镁对硫氧镁水泥水化进程的影响放热温度,每组试样取 3 次测试结果的平均值;用TAM Air C80 型 水 化 热 测 定 仪 测 试 MOSC 水 化72 h内的累积水化放热量,测试仓环境温度为 20.称取 1 g 按配合比混合好的 MOSC 粉末(颗粒尺寸 60 m)溶于10 mL的超纯水中,用 THZ-82A型双数显旋转水浴振荡器振荡 24 h 后,取上层清液,用Zetasizer Nano-SZ型电泳仪和 PHS-3C型 pH计分别测试上层清液的Zeta电位和pH值.测试 MOSC 养护 0.5、1、3、7、28 d 时的抗压强度,每组6个试块,取其平均值.制 备 28 d 龄 期 的 MOSC 硬 化 浆 体 的 粉 末 样品,用 XPert powder 型 X 射 线 衍 射 仪(Cu K,=0.154 18 nm)测试其物相组