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止水带
高分子
热熔压敏胶
制备
配比
优化
研究
贾雷雷
研究报告专论2023 年 2 月第 50 卷第 2 期doi:10.3969/j.issn.1001-5922.2023.02.012Vol.50 No.02,Feb.2023收稿日期:2022-10-10;修回日期:2023-02-10作者简介:贾雷雷(1984-),男,硕士,高级工程师,研究方向:高分子材料;E-mail:LiZhijunLLX163 com。引文格式:贾雷雷,李朋,赵晓燕 止水带用高分子热熔压敏胶制备配比优化研究 J 粘接,2023,50(2):49-52止水带用高分子热熔压敏胶制备配比优化研究贾雷雷1,李朋2,赵晓燕2(1 衡水中铁建工程橡胶有限责任公司,河北 衡水053000;2 中裕铁信交通科技股份有限公司,河北 衡水053000)摘要:针对传统止水带用高分子热熔压敏胶耐热性能和耐低温性能差的问题,提出一种新型高分子热熔压敏胶的制备。试验以剥离强度和低温柔性为指标,对热熔压敏胶的配方进行优化,研究了优化配比后热熔压敏胶的性能。结果表明:选择混合质量比为 4 6的 5320 型和 H 100W 型石油树脂,1126 号 SIS 橡胶,20%用量的环烷油,1 0%用量的抗氧剂,2%用量的钛白粉为原料制备的热熔压敏胶性能最佳。此时,热熔压敏胶老化前剥离强度均超过了 4 N/mm,经过热老化处理后剥离强度也达到了 3 79 N/mm,玻璃转化温度约为1 5;当 tan=1 对应的流动点为 106,各方面性能均满足 Q/CR 562 22017 相关标准要求,表现出良好的耐热性和耐低温性能。关键词:剥离强度;防水卷材;热熔压敏胶;低温柔性中图分类号:TQ 436+3文献标志码:A文章编号:1001-5922(2023)02-0049-04Study on the preparation and ratio optimization of polymerhot-melt pressure-sensitive adhesive for waterstopJIA Leilei1,LI Peng2,ZHAO Xiaoyan2(1 Hengshui China Railway Construction Engineering Rubber Co,Ltd,Hengshui,053000,Hebei China;2 Zhongyu Tiexin Transportation Technology Co,Ltd,Hengshui 053000,Hebei China)Abstract:In view of the poor heat resistance and low temperature resistance of traditional polymer hot-melt pres-sure-sensitive adhesive for waterstop,a new type of polymer hot-melt pressure-sensitive adhesive was prepared Theformula of hot melt pressure-sensitive adhesive was optimized with the peel strength and low-temperature flexibilityas indicators,and then the properties of the hot melt pressure-sensitive adhesive after the optimized ratio were stud-ied The test results show that the hot melt pressure-sensitive adhesive prepared from 5320 and H 100W petroleumresin,1126 SIS rubber,20%naphthenic oil,1 0%antioxidant and 2%titanium dioxide had the best performanceAt this time,the peel strength of hot-melt pressure-sensitive adhesive before aging exceeds 4 N/mm,and after ther-mal aging treatment,the peel strength also reaches 3 79 N/mm,and the glass transition temperature is about1 5 When tan=1,the corresponding flow point is 106,and all aspects of performance meet the require-ments of Q/CR 562 22017 related standards,showing good low-temperature flexibility and heat resistanceKey words:peel strength;waterproof roll;hot melt pressure-sensitive adhesive;low temperature flexibility公路铁路隧道的防水问题一直都是公路建筑者和设计者关注的问题。受隧道特殊的的地理环境的影响,在修建和使用的过程中,难免出现浸水渗水的问题,影响隧道施工质量,进而影响隧道的使用寿94研究报告专论命。自粘型橡胶止水带是目前较为常用的防水卷材,能与混凝土有效融合,进而改善隧道的渗水问题。但橡胶止水带受其材料特性的影响,在使用的过程中,容易受温度的影响出现老化的问题。有学者对橡胶止水带的老化规律进行了研究,结果表明:橡胶的硬度随使用时间和使用温度的增加而增加,断裂伸长率和拉伸强度均明显下降,这些影响了橡胶止水带的使用 1。针对此问题,有学者提出在止水带上覆涂一层热熔压敏胶来改善止水带的耐老化问题。但传统压敏胶的耐低温柔性和剥离强度均无法达到理想的标准,因此,需要对热熔压敏胶进行性能的改进。对此,部分学者也进行了很多研究,如从原材料选型,原材料比例2 个方面优化了热熔压敏胶的软化点,进而提升了热熔压敏胶的耐热性能 2;从原材料出发,以 SIS树脂为基础,制备了一种新型耐老化的止水带用热熔压敏胶,结果表明:以聚苯乙烯、聚异戊二烯嵌段共聚物(SIS)为基础制备热熔压敏胶在耐老化性能方面表现良好,可以在一定程度上提升止水带的耐老化性能 3-4。本试验在文献 3、文献 4 研究的基础上,对 SIS 基热熔压敏胶的配方进行完善,得到了性能较完善的止水带用热熔压敏胶。1试验材料与方法1 1材料与设备主要材料:钛白粉(工业级),东柏橡塑;抗氧剂1010(AR),得佳新材料;KN4010 环烷油,鸿程化工);石油树脂(CP),斌龙化工)。主要设备:DWR 2 型低温柔度仪(峰仪仪器);DNP 9022Y 型恒温控制器(千司生物);RSA G2 型流变仪(倍迎电子科技)。1 2试验过程(1)将一定质量的钛白粉、抗氧剂 1010、KN4010型环 烷 油 和 石 油 树 脂 放 入 铝 杯 中,然 后 放 入DNP 9022Y型恒温控制器中。之后提高反应温度至 125,并不断搅拌,使石油树脂完全熔化;(2)待树脂熔化结束后,提高反应温度至180;(3)分 2 次在反应铝锅中加入 SIS,充分搅拌,待 SIS 完全熔化后,倒入提前铺设有硅油纸的模具中,室温冷却,得到热熔压敏胶;(4)将热熔压敏胶在温度170 条件下熔化,然后在厚度为6 mm 的橡胶止水带基材上涂布厚度为2 mm热熔压敏胶,并用硅油纸覆盖,得到目标止水带。1 3性能测试1 3 1低温柔性能参照 GB/T 328 142007 用 DWR 2 型低温柔度仪对材料的低温柔性进行测定5。1 3 2剥离强度参照 Q/CR 562 22017 对材料剥离强度进行测定6。1 3 3耐热性能参照 GB/T 328 112007 对材料耐热性能进行测定7-8。2结果与讨论2 1石油树脂类型优化表 1 为不同石油树脂类型对热熔压敏胶性能的影响,其中选用 C5 树脂作为增粘树脂,探讨该树脂的影响,结果如表 1 所示。表 1石油树脂类型的影响Tab 1Impact of petroleum resin type项目结构软化点170 黏度cP剥离强度Nmrn1热老化剥离强度Nmm1低温柔性22O3I C芳烃改性 C589 968 6742 211 45通过ES5100C5 石油树脂1008 7602 571 78通过H 100W氢化 C51009 1322 722 54通过H I15W氢化 C511511 3633 243 08断裂5320氢化双环戊二烯 C5 树脂12512 5683 673 44断裂由表 1 可知,170 黏度和剥离强度均随石油树脂的软化点增加而增加。经老化处理后,剥离强度仍表现良好;但 C5 树脂软化点温度较高,热熔压敏胶的低温柔性相对降低,在进行低温柔性试验时,出现断裂现象9-10。在 3 种不同类型的石油树脂中,5320 型石油树脂因其氢化双环结构,自身具备较强的增粘性和热稳定性,因此软化点高,制备的热熔压敏胶剥离强度较高11;但也因其热稳定性高,其低温柔性也相对较差。热熔压敏胶止水带在使用过程中,对剥离强度和低温柔度均有一定要求,综合考虑,选择 5320 型和 H 100W 型石油树脂混合使用,平衡热熔压敏胶材料的基本性能。2 2石油树脂混合比优化选用 5320 型和 H 100W 型石油树脂混合使用,进一步对其混合比进行优化;平衡热熔压敏胶的剥离强度和低温柔性结果如表 2 所示。表 2石油树脂混合比优化结果Tab2Optimization results of petroleum resin mixing ratiom(5320)m(H 100W)170 黏度cP剥离强度Nmm1低温柔性10 012 3403 57断裂7 311 2683 43断裂4 69 9413 15通过3 79 0102 70通过0 108 9982 63通过05研究报告专论由表 2 可知,随 5320 型和 H 100W 型石油树脂混合比的降低,制备的热熔压敏胶低温柔性明显增加,170 熔融黏度和剥离强度明显降低。出现这个变化的主要原因在于,5320 型石油树脂受其特殊结构的影响,该石油树脂的的分子量较大,在体系内占比较大时,对胶体玻璃化转变温度的提升作用较大12-13。而 H 100W 型石油树脂的分子量相对较小,当体系内含有该树脂的量较多时,剥离转化温度随之降低,因此低温柔性增加。同时,H 100W型石油树脂黏度小于 5320 型石油树脂,因此热熔压敏胶体系内含有的 H 100W 型石油树脂越多,170 黏度和剥离强度也明显降低。当 m(5320)m(H 100W)=4 6时,制备的热熔压敏胶剥离强度最高达到了 3 26 N/mm,低温柔性也合格,满足Q/CR562 22017铁路隧道防排水材料(第 2 部分:止水带)中的标准要求。因此选择适合的石油树脂混合比为 m(5320)m(H 100W)=4 6。2 3SIS 二嵌段含量优化结果表 3 为 SIS 含量优化结果。表 3SIS 二嵌段含量优化结果Tab 3SIS diblock content optimization results项目二嵌段质量分数/%嵌段比(S/I)170 黏度cP剥离强度Nmm11105015/8511 1431 95110616 516/849 9573 0311242514/8611 2323 5211283815/858 8214 1111265016/8410 9544 27由表 3 可知,热熔压敏胶的剥离强度随 SIS 二嵌段含量的增加而增加。这是因为,SIS 中二嵌段的含量决定了材料与石