作业场所空气中过氧化氢的分光光度法定.pdf

C52WS中华人民共和国卫生行业标准WS/T132-1999作业场所空气中过氧化氢的分光光度测定方法Workplace air-Determination of hydrogen peroxide-Spectrophotometric method1999-12-29发布2000-05-01实施中华人民共和国卫生部发布Ws/T132-1999前言本标准是与劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测作业场所空气中过氧化氢的浓度，本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从2000年5月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位：中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所、江苏省扬州市卫生防疫站，本标准主要起草人：徐伯洪、项宝山、肖宏瑞，顾希陶、陈咸桢。本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。中华人民共和国卫生行业标准作业场所空气中过氧化氢的分光光度测定方法WS/T132-1999Workplace air-Determination of hydrogen peroxide-Spectrophotometric method1范围本标准规定了作业场所空气中过氧化氢浓度的分光光度测定方法。本标准适用于作业场所空气中过氧化氢浓度的测定。2原理空气中的过氧化氢用钛试剂溶液吸收，并反应生成黄色化合物，比色定量。3仪器3.1大型气泡吸收管。3.2气体采样器：流量池田0l.5L/min。3.3刻度试管：10mL。3.4分光光度计。4试剂4.11+9盐酸溶液：1mL盐酸（密度为1.18mg/mL,分析纯）加9mL蒸馏水。4,2钛试剂：在50mL量瓶中，加入10mL1+9盐酸溶液，称量后，加入约10g四氯化钛（含量为99%,分析纯)，再称址，用1十9盐酸溶液稀释至刻度。根据两次称量之差，计算出钛的含量，再用1十9盐酸溶液稀释成1mL含50mg钛的溶液。4.3吸收液：取20mL钛试剂，加入400mL1+9盐酸溶液，用蒸馏水稀释至1000mL,此溶液1mL含1mg钛。4.4过氧化氢标准溶液：用蒸馏水将过氧化氢（含量30%，分析纯）稀释成2%过氧化氢：经高锰酸钾法标定后，用刚煮沸的蒸馏水稀释成浓度为100g/mL的标准溶液。5采样一个装有l0mL吸收液的大型气泡吸收管与空气采样器相连，以1L/min的流量采集空气样品，直到吸收液呈现淡黄色为止。6分析步骤6.1空白对照：将装有10mL吸收液的大型气泡吸收管带至现场，除不采样外，其余操作同样品作为样品的空白对照。中华人民共和国卫生部1999-12-29批准2000-05-01实施WS/T132-19996.2样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管3次，并从进气管将吸收液吹入刻度试管中，混匀，待测定。6.3标准曲线的绘制：取6只刻度试管，按表1配制标准系列。表1过氧化氢标准系列的配制管尽05标准溶液，mL0.00.51.02.03.04.01十9盐酸溶液，L4.04.04.04.04.04.0钛试剂，mL0.20.20.20.20.20.2过氧化氢浓度，g/mL0510203040用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后，在410nm波长下测量吸光度。以过氧化氢的浓度(4g/mL)为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。6.4测定：在410m波长下，测量样品溶液和空白对照溶液的吸光度：将样品的吸光度减去空白对照的吸光度后，由标准曲线查出过氧化氢的浓度(g/mL)。7计算7.1按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积。V-v2m30品.g444444*+4(1）式中：V。一换算成标准状况下的体积，L;V一采样体积，L:t一采样点的气温，p一采样点的气压，kPa。7.2按式(2)计算空气中过氧化氢的浓度。C=10ctt4444t44t+4t44(2)V。式中：C一空气中过氧化氢的浓度，mg/m3,10一吸收液的体积，mL；c一由标准曲线查出的过氧化氢浓度，4g/mL:V。一换算成标准状况下的采样体积，L。8说明8.1本法的最低检出浓度为0.6mg/m3(采样体积20L),线性范围为040g/mL:批间相对标准偏差小于4.1%，批内相对标准偏差小于2.5%。8.2本法的采样效率为100%。8.3采样时，应注意观察吸收液颜色的变化。当开始变黄色，即可停止采样。如果样品吸光度超过标准系列的范围，可用吸收液稀释后再测定，计算时乘稀释倍数。8.4操作四氯化钛时，要在通风柜中进行，操作尽量迅速。8.5臭氧对本法有正干扰，3mg/m3的二氧化硫不干扰本法。26551-280中华人民共和国卫生行业标准作业场所空气中过氧化氢的分光光度测定方法WS/T132-1999中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电话：68522112中国标准出版社案皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印开本88012301/16印张1/2字数5千字2000年8月第一版2000年8月第一次印刷印数1一1000标目417一48