作业场所空气中甲酸甲酯和甲酸乙酯的直接进样气相色谱测定方法.pdf

中华人民共和国卫生行业标准作业场所空气中甲酸甲酯和甲酸乙酯的直接进样气相色谱测定方法WS/T166-1999Workplace air-Determination of methyl formateand ethyl formate-Direct sampling-gas chromatographic method1范围本标准规定了作业场所空气中甲酸甲酯和甲酸乙酯浓度的气相色谱测定方法。本标准适用于作业场所空气中甲酸甲酯和甲酸乙酯浓度的测定。2原理空气中甲酸甲酯和甲酸乙酯用注射器采集，直接进样，经PEG-20M柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3仪器3.1玻璃注射器：1,5,10,100mL.3.2微量注射器：1,5L。3.3气相色谱仪、氢焰离子化检测器。色谱柱：柱长2m内径3.2mm玻璃柱。内装PEG-20M:Chromosorb W AW DMCS=10:100,柱温：80汽化室温度：150，检测室温度：120，载气（氮气）流量：60mL/min。4试剂实验用水为去离子水。4.1甲酸甲酯和甲酸乙酯：分析纯。4.2聚乙二醇(PEG)-20M:色谱固定液。4.3 Chromosorb W AW DMCS担体：6080目。4.4甲酸甲酯和甲酸乙酯标准气：准确量取1L甲酸甲酯和1L甲酸乙酯(20时，1L甲酸甲酯的质量为0.9736mg,1L甲酸乙酯的质量为0.9236mg),注入100mL注射器中，用清洁空气稀释至刻度，计算其浓度，作为标准气。5采样在采样地点，用100mL注射器抽现场空气洗三次，然后，抽取100mL空气，进气口套以橡皮帽，并中华人民共和国卫生部1999-12-29批准2000-05-01实施1WS/T166-1999垂直放置，当天分析。6分析步骤6.1对照试验：将100mL注射器带至现场，除抽取100mL清洁空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。62样品处理：将样品与空白对照注射器垂直放置于实验室内，记录实验室的温度和大气压。6.3标准曲线的绘制：分别量取不同体积的标准气，用清洁空气稀释成0.025,0.050,0.10,0.20,0.30g/mL的标准系列。将仪器按操作条件调节至最佳状况，取1.0mL进样。每种浓度重复三次，取其峰高平均值。以甲酸甲酯的质量(g)和甲酸乙酯的质量(g)与峰高均值作图，绘制标准曲线并求其回归方程。6.4样品测定：在测定标准系列的同样条件下，分别取1.0mL空气样品进样，用保留时间定性，峰高定量。样品峰高减去空白对照峰高后，由标准曲线求得样品中甲酸甲酯和甲酸乙酯的含量(g)。7计算7.1按式(1)将进样体积换算成标准状况下的体积。V-v20P4444+4(】)式中：V。一换算成标准状况下的进样体积，L:V一进样体积，mLt一实验室温度，；P一实验室大气压，kPa。7.2按式(2)计算空气中甲酸甲酯和甲酸乙酯的浓度。c=咒100式中：c一作业场所空气中甲酸甲酯和甲酸乙酯的浓度，mg/m3,m一由标准曲线回归方程计算的质量，g;V。一换算成标准状况下的进样体积，mL。8说明8.1本法的检出限为1.410-3g(进样1mL气体)：最低检出浓度为1.4mg/m3。线性范围为0.0251.0g/mL:当甲酸甲酯浓度为0.025,0.050,0.10,0.15,0.25g/mL时，其相对标准偏差分别为6.9%，6.4%，5.7%，5.5%，5.7%。甲酸乙酯的浓度为0.025,0.050,0.10,0.20,0.30g/mL时，其相对标准偏差分别为4.1%，1.7%，1.5%，1.6%，1.0%。82现场共存物：甲烷、乙烷、甲酸、甲醇、乙醇、一氧化碳、二氧化碳均不干扰本法的测定。8.3玻璃注射器壁对甲酸甲酯和甲酸乙酯有吸附作用，采样后，应在6之内完成分析。甲酸甲酯低浓度6h吸收率为10.0%，8h吸收率为16.7%。高浓度6h吸收率为12.7%，8h吸收率为18.2%。甲酸乙酯低浓度6h吸收率为7.6%，8h吸收率为12.8%。高浓度6h吸收率为12.7%，8h吸收率为17.3%。2556-90i8中华人民共和国卫生行业标准作业场所空气中甲酸甲酯和甲酸乙酯的直接进样气相色谱测定方法wS/T166一1999中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100015电话：68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印餐开本88012301/16印张1/2字数5千字2000年8月第一版2000年8月第一次印刷印数1一1000标目416一59