作业场所空气中异丁醛的热解吸气相色谱法测定.pdf

C52WS中华人民共和国卫生行业标准WS/T135-1999作业场所空气中异丁醛的热解吸气相色谱测定方法Workplace air-Determination of isobutanal-Thermal desorption gas chromatographic method1999-12-29发布2000-05-01实施中华人民共和国卫生部发布WS/T135-1999前言本标准与为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测作业场所空气中异丁醛的浓度，本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从2000年5月1日起实施.本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位：辽宁省劳动卫生职业病防治所、吉林省劳动卫生职业病防治所。本标准主要起草人：曲宁、白松恩，孙玉琴、于春高、刘宝霞。本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。WS/T135-19995采样在采样现场打开硅胶管，连接采样器并垂直放置，以0.2L/min的速度采集2L空气。采样后将管的两端套上塑料帽，三日内分析。6分析步骤6.1对照试验：将未采过样的硅胶管带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6.2样品处理：去掉硅胶管两端塑料帽，连接100mL注射器，置于热解吸装置中，用氮气以50mL/min的速度于300下解吸至100mL。6.3标准曲线绘制：用扩散管动态配气法（或静态大注射器法），配制5.0,10.0,20.0,50.0mg/m3异丁醛标准气。将仪器按操作条件调节到最佳状态，进样1L气体，分别测定标准系列，每个浓度测定3次，求峰高的均值。以峰高的均值为纵坐标，异丁醛的含量为横坐标，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4测定：在标准曲线测定的同样条件下，分别测定样品和空白对照；以测得的样品读数减去空白对照的读数后，由标准曲线查得样品中异丁醛的质量(g)。7计算7.1按式(1)将采集空气的体积换算成标准状况下的体积。=v驿雨式中：V。一换算成标准状况下的采样体积，L:V一采样体积，Lip一采样场所的大气压力，kPa,t一采样场所的气温，。7.2按式(2)计算空气中异丁醛的浓度。6=84e044444*04t404t*44:(2）式中：c一空气中异丁醛的浓度，mg/m3:m一由标准曲线查得的所含异丁醛质量，g:V。一换算成标准状况下的采样体积，L:D一热解吸效率。8说明8.1本法的检出限为5.0X10-g/mL:最低检出浓度为2.510-2mg/m3(采样体积为2L):线性范围为0.5100mg/m3;当异丁醛的浓度为0.14,0.28和0.56g/mL时，本法的相对标准偏差分别为2%,1%和2%。8.2本法的平均采样效率为100%（空气中异丁醛的浓度为550mg/m3).穿透容量为0.72mg(相对湿度85%)：平均解吸效率为89.0%。8.3采样后将硅胶管两端套上塑料帽，于室温下保存，至少可稳定三天。低温下保存时间可更长。8.4异丁醇与异丁醛共存时分离效果良好。如测定中有干扰物质时，可通过变更色谐条件来排除。2wS/T135-19998.5青岛市海洋化工厂生产的硅胶适合于异丁醛采样及热解吸要求。硅胶在装管前应活化处理。处理方法：将硅胶注入1+1盐酸中浸泡一昼夜，然后用水洗净至无氯离子为止，将硅胶在90100C干燥，再于320活化4h,冷后装管。