作业场所空气中β-萘酚的高效液相色谱测定方法.pdf

ws/T145-1999前言本标准是与劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测作业场所空气中？紫酚的浓度，本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从2000年5月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位：广东省职业防治院本标准主要起草人：黄淑莲、叶能权、梁丹涛。本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。中华人民共和国卫生行业标准作业场所空气中B-萘酚的ws/T145-1999高效液相色谱测定方法Workplace air-Determination of B-naphthol-High-performance liquid chromatography method1范围本标准规定了作业场所空气中萘酚浓度的高效液相色谱测定方法。本标准适用于作业场所空气中P萘酚浓度的测定。2原理空气中的P茶酚用玻璃纤维滤膜收集，经甲醇洗脱，ODS柱分离，高效液相色谱仪的紫外检测器测定，以保留时间定性、峰面积定量。e3仪器3.1采样器：025L/min.3.2玻璃纤维滤膜。3.3磨沙口刻度离心管：5mL。3.4微量注射器：50L,10L.3.5高效液相色谱仪：内装20L定量进样阀：紫外检测器波长245nm,色谱柱：200mm4.6mm(i.d)Hyporsil ODS柱；流动相：甲醇+水=95+5(VW)。流量：l.0mL/min。4试剂4.1水：重蒸馏。4.2甲醇：重蒸馏.4.3阝茶酚标准溶液的配制：准确称取0.05gP萘酚，用少量甲醇溶解后，移入10L容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。5采样把玻璃纤维滤膜装在采样夹上夹紧，以5L/min的流量采集50L空气。6分析步骤6.1对照试验：将玻璃纤维滤膜带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。62样品处理：打开采样夹，把玻璃纤维滤膜置于离心管中，加入5.0L甲醇，用玻璃棒把滤膜捣烂，浸泡20min,把离心管置于离心机离心后，上清液待测。6.3标准曲线的绘制：取6个10mL容量瓶，用甲醇稀释标准溶液配制成0,1.0,3.0,5.0,7.0和中华人民共和国卫生部1999-12-29批准2000-0501实施Ws/T145-199910.04g/mL的标准系列。将仪器按操作条件调节到最佳状态，进样20L,分别测定标准系列，每个浓度测定3次：求峰面积的均值。以峰面积的均值为纵坐标，以P萘酚的浓度为横坐标，绘制标准曲线。6.4测定：在标准系列测定的同样条件下，分别测定样品和空白对照；以测得的样品的峰面积减去空白对照的峰面积后，由标准曲线查得B茶酚的浓度。7计算7,1按式(1)将采集空气的体积换算成标准状况下的体积。273V。=V273+101.3式中：V。一换算成标准状况下的采样体积，L:【一聚样体稷p一采样场所的大气压，kPa;t一采样场所的气温，。7.2按式(2)计算空气巾B萘酚的浓度。C=EXVV。式中：C一空气中P紫酚的浓度，mg/m;c一由标准曲线查得的P萘酚浓度，4g/mL:V一样品处理后所得样品溶液的体积，mL:V。一换算成标准状况下的采样体积，L。8说明8.1本法的检出限为0.03g/mL;最低检出浓度为0.003mg/m3(采样体积为50L);线性范围010.0g/mL:当B萘酚的浓度为3.0,7.0和10.0g/mL时，本法的相对标准偏差分别为4.8%，1.6%和5.0%。8.2本法的平均采样效率为95.9%（空气中B萘酚浓度为0.812.68mg/m3),平均洗脱效率98.3%。83采样后，样品在玻璃纤维滤膜中可稳定7天。8.4空气中可能与P浆酚共存的萘、间苯二酚、邻苯二甲酸酐在本色谱条件下，对测定无干扰。8.5采样流量不能大于10L/min。2R65L-0中华人民共和国卫生行业标准作业场所空气中B萘酚的高效液相色谱测定方法WS/T145-1999中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电话：68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印开本88012301/16印张1/2字数5干字2000年9月第一版2000年9月第一次印刷印数1一800标目418一47