作业场所空气中萘烷和四氢萘气相色谱测定方法.pdf

WS/T172-1999天内分析。6分析步骤6,1对照实验：在采样点将采样管两端打开，除不采集空气样品外，其余操作同样品，做为样品值的空白对照。6.2样品处理：将两段活性碳分别放入具塞试管内，加2mL二硫化碳，轻轻摇动，在510处放置2h,中间再摇动23次。6.3标准曲线的绘制：用二疏化碳将标准被配制成10,50,100,150,2004g/mL的标准系列，将仪器调节至最佳操作条件，分别进样2L,每个浓度重复三次，以浓度对峰面积均值作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。64样品测定：用测定标准系列相同的仪器操作条件。取2L进样，以保留时间定性。样品峰面积减去空白对照峰面积后，由标准曲线求得萘烷和四氢萘含量(g)。7计算7.1按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积V。273PV。=V273+:101.3444*+:(1)式中：V。一一换算成标准状况下的采样体积，L:V一采样体积，LP一采样场所的大气压力，kPa:t一采样场所的气温，。7.2按式(2)计算空气中萘烷或四氢萘的浓度。c=m!十mgV。(2)式中：c一空气中紫烷或四氢紫浓度，mg/m3;m1,m2一分别为前段和后段萘烷或四氯萘质量，g。8说明8.1本法的检出限为510-3g/mL(进样2L),最低检出浓度5mg/m3(采样1L)。当蔡烷或含量为0.02,0.08,0.20,0.30,0.40g/2L时，其相对标准偏差为3.80%，3.28%，2.55%,1.06%,1.97%。线性范围为0.0110g。8.2在相对湿度大于90%的情况下，穿透容量为3mg。采样效率为98%以上，解吸效率为100%。8.3采样后于室温下（约25）放置5天没有损失（萘烷或四氢萘含量为20500g)。8.4萘烷具有顺式和反式两种异构体，普通品为两种异构体混合物。顺紫烷沸点195.65，反萘烷为187.25，在阿皮松色谱柱上反萘烷的保留时间较顺萘烷短。在计算峰面积时，应将两个异构体的峰面积相加。2