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作业场所空气中苯胺的溶剂解吸气相色谱法测定.pdf
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作业 场所 空气 苯胺 溶剂解 吸气 色谱 测定
WS/T142-19994.7苯胺标准溶液:于10mL容量瓶中加入2mL苯,准确称量。加入5滴新蒸馏苯胺,再准确称量,两次之差即为苯胺的质量,后加正己烷至刻度,计算1mL此液中苯胺的含量。临用前,用甲醇稀释成1.0mg/mL标准溶液。5采样在采样点,将硅胶管两端封口锯开,l00mg端与空气采样器相连,垂直放置,以0.5L/min的流量采集7,5L空气,采样后将硅胶管两端用塑料帽封住,带回实验室分析。6分析步骤6.1对照试验:将硅胶管带到采样点,除不采集空气外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。6.2样品处理:将采样后硅胶管内玻璃棉弃去,前段和后段硅胶分别倒入2L磨口具塞试管中,各加1.0mL甲醇,不时振摇,解吸30min。6.3标准曲线的绘制:取6个磨口具塞试管,分别加入0,0.01,0:05,0.10,0.20和0.50mL:用甲醇稀释至1.0mL。则制成0,10,50,100,200,5004g/mL的标准系列。将仪器按操作条件调节到最佳状态,进样1L,分别测定标准系列,每个浓度测定3次;求峰高的均值,以峰高的均值为纵坐标,苯胺的浓度(g/mL)为横坐标,绘制标准曲线。6.4测定:在标准系列测定的同样条件下,分别测定样品和空白对照的解吸液:以测得的样品读数减去空白对照的读数后,由标准曲线查得苯胺的浓度(g/mL)。7计算7.1按式(1)将采集空气的体积换算成标准状况下的体积。V,=v237.品D+tt(1)式中:V。一换算成标准状况下的采样体积,L,V一采样体积,Lp一一采样场所的大气压力,kPa:t一采样场所的气温,。7.2按式(2)计算空气中苯胺的浓度。c=G土c2)XVtt4(2)V。式中:c一空气中苯胺的浓度,mg/m3;c1c2一分别为由标准曲线查得的前后段硅胶解吸溶液中苯胺浓度,4g/L;V一样品解吸液的体积,mL:V。一换算成标准状况下的采样体积,L。8说明8.1本法的检出限为1.0g/mL:最低检出浓度为0.14mg/m3(采样体积为7.5L):线性范围为10500g/mL:当苯胺的浓度为50.100,200g/mL时,本法的相对标准偏差为6.3%,1.8%,0.6%。8.2本法的平均采样效率为99%(空气中苯胺的浓度为0.5100mg/m3):穿透容量为1.6mg(相对湿度为90%);平均解吸效率为97.2%。8.3样品的稳定性:样品在常温下可保存十天,其相对误差为5.7%。8.4干扰与排除:由于采用了气相色谱分离技术,对常见的共存物:硝基苯、氯苯、甲苯胺、二甲苯胺等均不干扰测定。2

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