环境空气 PM10和PM2.5的测定 重量法.pdf

中华人民共和国国家环境保护标准 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 618-2011 代替GB 6921-86 环境空气 PM10和 PM2.5的测定 重量法 Determination of atmospheric articles PM10 and PM2.5 in ambient air by gravimetric method 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2011-09-08 发布 2011-11-01 实施 发发环 境 保 护 部环 境 保 护 部 布 布 目 次 目 次 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 方法原理.1 5 仪器和设备.1 6 样品.2 7 分析步骤.2 8 结果计算与表示.2 9 质量控制与质量保证.3 附录A（资料性附录）采样器流量校准方法.4 I II 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国大气污染防治法，保护环境，保障人体健康，规范环境空气中 PM10和 PM2.5的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定环境空气中 PM2.5和 PM10的重量法。本标准是对大气飘尘浓度测定方法（GB 6921-86）的修订。本标准首次发布于 1986 年，本次为第一次修订。修订的主要内容如下：将飘尘改为可吸入颗粒物（PM10）；增加了规范性引用文件、术语和定义、质量控制与质量保证三章内容；增加了 PM10和 PM2.5的术语和定义；对 PM10采样器性能指标进行了修改，将切割粒径 Da50=（101）m 改为 Da50=（10 0.5）m；捕集效率的几何标准差 g1.5 改为 g=（1.50.1）m。全部性能指标要求符合 PM10采样器技术要求及检测方法（HJ/T 932003）中的规定；增加了 PM2.5采样器性能指标，切割粒径 Da50=（2.50.2）m；捕集效率的几何标准差为 g=（1.20.1）m；其他性能指标要求符合PM10采样器技术要求及检测方法（HJ/T 932003）中的规定。自本标准实施之日起，原国家环境保护局 1986 年 10 月 10 日批准、发布的国家环境保护标准大气飘尘浓度测定方法（GB 6921-86）废止。本标准的附录 A 为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织修订。本标准主要起草单位：中日友好环境保护中心、国家环境分析测试中心。本标准环境保护部 2011 年 9 月 8 日批准。本标准自 2011 年 11 月 1 日起实施。本标准由环境保护部解释。环境空气 PM10和 PM2.5的测定 重量法 1 适用范围 本标准规定了测定环境空气中 PM10和 PM2.5的重量法。本标准适用于环境空气中 PM10和 PM2.5浓度的手工测定。本标准的检出限为0.010 mg/m3（以感量0.1mg分析天平，样品负载量为1.0 mg，采集108m3空气样品计）。2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ/T 93 PM10采样器技术要求及检测方法 HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3.1 PM10 悬浮在空气中，空气动力学直径10m 的颗粒物。3.2 PM2.5 悬浮在空气中，空气动力学直径2.5m 的颗粒物。4 方法原理 分别通过具有一定切割特性的采样器，以恒速抽取定量体积空气，使环境空气中 PM2.5和PM10被截留在已知质量的滤膜上，根据采样前后滤膜的重量差和采样体积，计算出 PM2.5和PM10浓度。5 仪器和设备 5.1 切割器：5.1.1 PM10切割器、采样系统：切割粒径 Da50=（100.5）m；捕集效率的几何标准差为 g=（1.50.1）m。其他性能和技术指标应符合 HJ/T 93-2003 的规定。5.1.2 PM2.5切割器、采样系统：切割粒径 Da50=（2.50.2）m；捕集效率的几何标准差为 g=（1.20.1）m。其他性能和技术指标应符合 HJ/T 93-2003 的规定。5.2 采样器孔口流量计或其他符合本标准技术指标要求的流量计。5.2.1 大流量流量计：量程（0.81.4）m3/min；误差2%。5.2.2 中流量流量计：量程（60125）L/min；误差2%。5.2.3 小流量流量计：量程30 L/min；误差2%。1 5.3 滤膜：根据样品采集目的可选用玻璃纤维滤膜、石英滤膜等无机滤膜或聚氯乙烯、聚丙烯、混合纤维素等有机滤膜。滤膜对 0.3m 标准粒子的截留效率不低于 99。空白滤膜按第7 章分析步骤进行平衡处理至恒重，称量后，放入干燥器中备用。5.4 分析天平：感量 0.1mg 或 0.01mg。5.5 恒温恒湿箱（室）：箱（室）内空气温度在（1530）C 范围内可调，控温精度1C。箱（室）内空气相对湿度应控制在（505）%。恒温恒湿箱（室）可连续工作。5.6 干燥器：内盛变色硅胶。6 样品 6.1 样品采集 6.1.1 环境空气监测中采样环境及采样频率的要求，按 HJ/T 194 的要求执行。采样时，采样器入口距地面高度不得低于 1.5m。采样不宜在风速大于 8 m/s 等天气条件下进行。采样点应避开污染源及障碍物。如果测定交通枢纽处 PM10和 PM2.5，采样点应布置在距人行道边缘外侧1m 处。6.1.2 采用间断采样方式测定日平均浓度时，其次数不应少于 4 次，累积采样时间不应少于18h。6.1.3 采样时，将已称重的滤膜（5.3）用镊子放入洁净采样夹内的滤网上，滤膜毛面应朝进气方向。将滤膜牢固压紧至不漏气。如果测定任何一次浓度，每次需更换滤膜；如测日平均浓度，样品可采集在一张滤膜上。采样结束后，用镊子取出。将有尘面两次对折，放入样品盒或纸袋，并做好采样记录。6.1.4 采样后滤膜样品称量按第 7 章分析步骤进行。6.2 样品保存 滤膜采集后，如不能立即称重，应在 4C 条件下冷藏保存。7 分析步骤 将滤膜放在恒温恒湿箱（室）中平衡 24h，平衡条件为：温度取 15C30C 中任何一点，相对湿度控制在 45%55%范围内，记录平衡温度与湿度。在上述平衡条件下，用感量为 0.1mg或 0.01mg 的分析天平称量滤膜，记录滤膜重量。同一滤膜在恒温恒湿箱（室）中相同条件下再平衡1h后称重。对于PM10和PM2.5颗粒物样品滤膜，两次重量之差分别小于0.4mg或0.04mg为满足恒重要求。8 结果计算与表示 8.1 结果计算 PM2.5和 PM10浓度按下式计算：100012=Vww 式中：PM10或 PM2.5浓度，mg/m3；2 w2 采样后滤膜的重量，g；w1 空白滤膜的重量，g；V 已换算成标准状态（101.325kPa,273K）下的采样体积，m3。8.2 结果表示 计算结果保留 3 位有效数字。小数点后数字可保留到第 3 位。9 质量控制与质量保证 9.1 采样器每次使用前需进行流量校准。校准方法按附录 A 执行。9.2 滤膜使用前均需进行检查，不得有针孔或任何缺陷。滤膜称量时要消除静电的影响。9.3 取清洁滤膜若干张，在恒温恒湿箱（室），按平衡条件平衡 24h，称重。每张滤膜非连续称量 10 次以上，求每张滤膜的平均值为该张滤膜的原始质量。以上述滤膜作为“标准滤膜”。每次称滤膜的同时，称量两张“标准滤膜”。若标准滤膜称出的重量在原始质量5mg（大流量），0.5mg（中流量和小流量）范围内，则认为该批样品滤膜称量合格，数据可用。否则应检查称量条件是否符合要求并重新称量该批样品滤膜。9.4 要经常检查采样头是否漏气。当滤膜安放正确，采样系统无漏气时，采样后滤膜上颗粒物与四周白边之间界限应清晰，如出现界线模糊时，则表明应更换滤膜密封垫。9.5 对电机有电刷的采样器，应尽可能在电机由于电刷原因停止工作前更换电刷，以免使采样失败。更换时间视以往情况确定。更换电刷后要重新校准流量。新更换电刷的采样器应在负载条件下运转 1h，待电刷与转子的整流子良好接触后，再进行流量校准。9.6 当 PM10或 PM2.5含量很低时，采样时间不能过短。对于感量为 0.1mg 和 0.01mg 的分析天平，滤膜上颗粒物负载量应分别大于 1mg 和 0.1mg，以减少称量误差。9.7 采样前后，滤膜称量应使用同一台分析天平。3 附录附录A（资料性附录）（资料性附录）采样器流量校准方法采样器流量校准方法 新购置或维修后的采样器在启用前应进行流量校准；正常使用的采样器每月需进行一次流量校准。采用传统孔口流量计和智能流量校准器的操作步骤分别如下：A1 孔口流量计（1）从气压计、温度计分别读取环境大气压和环境温度；（2）将采样器采气流量换算成标准状态下的流量，计算公式如下：11TPTPQQnnn=式中：Qn 标准状态下的采样器流量，m3/min；Q 采样器采气流量，m3/min；P1 流量校准时环境大气压力，kPa；Tn 标准状态下的绝对温度，273K；T1 流量校准时环境温度，K；Pn 标准状态下的大气压力，101.325 kPa。（3）将计算的标准状态下流量Qn代入下式，求出修正项 y：aQbyn+=式中斜率b和截距a由孔口流量计的标定部门给出。（4）计算孔口流量计压差值H（Pa）：nnTPTPyH=112（5）打开采样头的采样盖，按正常采样位置，放一张干净的采样滤膜，将大流量孔口流量计的孔口与采样头密封连接。孔口的取压口接好U型压差计。（6）接通电源，开启采样器，待工作正常后，调节采样器流量，使孔口流量计压差值达到计算的H，并填定下面的记录表格。4 表A-1 采样器流量校准记录表 校准日期 采样器 编 号 采样器 采气流量【注】Q 孔口流量计编号 环境温度T1（K）环 境 大气压 P1（kPa）孔口压差计算值 H（Pa）校准人 注：大流量采样器流量单位为m3/min，中、小流量采样器流量单位为L/min。A2 智能流量校准器 A2.1 工作原理：孔口取压嘴处的压力经硅胶管连至校准器取压嘴，传递给微压差传感器。微压差传感器输出压力电信号，经放大处理后由A/D转换器将模拟电压转换为数字信号。经单片机计算处理后，显示流量值。A2.2 操作步骤：（1）从气压计、温度计分别读取环境大气压和环境温度；（2）将智能孔口流量校准器接好电源，开机后进入设置菜单，输入环境温度和压力值（温度值单位是绝对温度，即温度=环境温度+273；大气压值单位为kPa），确认后退出；（3）选择合适流量范围的工作模式，距仪器开机超过2分钟后方可进行入测量菜单；（4）打开采样器的采样盖，按正常采样位置，放一张干净的采样滤膜，将智能流量校准器的孔口与采样头密封连接，待液晶屏右上角出现电池符号后，将仪器的“-”取压嘴和孔口取压嘴相连后，按测量键，液晶屏将显示工况瞬时流量和标况瞬时流量。显示10次后结束测量模式，仪器显示此段时间内的平均值；（5）调整采样器流量至设定值。采用上述两种方法校准流量时，要确保气路密封连接。流量校准后，如发现滤膜上尘的边缘轮廓不清晰或滤膜安装歪斜等情况，表明可能造成漏气，应重新进行校准。校准合格的采样器，即可用于采样，不得再改动调节器状态。5