yyt 0169.3-1994 丁基橡胶药用瓶塞化学试验方法.pdf

YY/T0169.3-946.2.5容址瓶：50mL。6.3测定步骤6.3.1将制备不超过5h的试验液S,通过微孔滤膜过滤，用移液管吸取5.0mL滤液放入50L的容址瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，此溶液为试验液。6.3.2吸取5.0mL空白液S。放入另一50mL的容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。此溶液为参照液。6.3.3将试验液(6.3.1)及参照液(6.3.2)放入石英池中，在波长220360nm范围内用紫外可见分光光度计扫描，获取紫外吸光光谱。6.4结果表示以记录谱图上最大的吸光度表示。7还原物质的测定7.1原理瓶塞水浸取液中一般含有还原物质，它们可能来自硫化剂、促进剂和它们的反应产物。还原物质在酸性条件下加热时，被高锰酸钾氧化，过址的高锰酸钾将碘化钾氧化成碘，而碘被硫代硫酸钠还原。7.2试剂7.2.1疏酸溶液，c(HzSO,)=1mol/L其取54mL硫酸(GB625),级缓注入500mL水中，冷却后稀释至1000mL,。7.2.2高锰酸钾标准溶液，c(1/5KMnO,)=0.1mol/L按GB601方法制备。7.2.3商锰酸钾标准溶液，c(1/5KMnO,)=0.01mol/L临用前将高锰酸钾标准溶液(7.2.2)用新煮沸并冷却的水稀释10倍。必要时重新标定。7.2.4硫代硫酸钠标准溶液，c(NaS2O,)=0.1mol/L按GB601方法制备。7.2.5疏代硫酸钠标准溶液，c(Na2S,O)=0.01mol/L临用前，将硫代硫酸钠标准溶液(7.2.4)用新煮沸并冷却的水稀释10倍。7.2.6淀粉指示液，10g/L按(GB603方法制备。7.2.7淀粉指示液，5g/L将淀粉指示液(7.2.6)与水按1+1体积比混合。注：此指示液有效期为2周.7.3仪器和器皿7.3.1具塞三角烧瓶：250mL。7.3.2量筒：100mL.7.3.3移液管：20mL。7.3.4刻度吸管：2mL。7.3.5架盘药物天平，分度值0.1g.7.3.6滴定管：20mL,棕色。7.4测定步骤用移液管吸取20.0mL制备不超过5h的试验液S1,加入250mL具塞三角瓶中，加2.0mL硫酸溶液(7.2.1)和20.0mL高锰酸钾标准溶液(7.2.3)，煮沸3min,迅速冷却，加1.0g碘化钾(GB1272),立即用硫代硫酸钠标准溶液(7.2.5)滴定至淡黄色，再加0.25mL淀粉指示液(7.2.7)，继续用硫代硫酸钠标准溶液(7.2.5)滴定至无色。用同样方法滴定空白液S3